Наблюдение атомной структуры дислокаций

Ионная микроскопия. Рассмотренные выше модели расположения атомов в дислокациях были выведены, исходя из теоретических соображений. Естественно, представляет большой интерес экспериментальная проверка правильности этих моделей.

Однако для прямого анализа расположения атомов вокруг линий дислокаций необходимо очень высокое разрешение. В настоящее время такое разрешение дает только ионный микроскоп (ионный проектор), представляющий собой один из вариантов эмиссионного электронного микроскопа.

Принцип действия простейшего эмиссионного микроскопа состоит в следующем. Электроны, эмиттированные с острия иглы-катода, изготовленного из какого-либо тугоплавкого металла, под действием интенсивного радиального электростатического поля дают изображение острия игры на флуоресцирующем экране.

При этом процессе на поверхности иглы образуются грани (фасетки) испарения, которые легко различить на изображении. Увеличение такого проектора определяется только отношением радиуса экрана к радиусу закругления острия иглы; величина отношения может достигать 10⁶, но разрешение метода составляет 25 А, т. е. отдельные атомы на изображении различить не удается.

Значительное увеличение разрешения удается получить, заменяя электронный проектор ионным и несколько изменяя схему эксперимента.

Принцип действия ионного микроскопа (ионного проектора) состоит в следующем. С поверхности образца, представляющего собой иглу с очень малым радиусом закругления острия (менее 10^-5 см), находящуюся под действием поля высокого напряжения, срываются электроны. За счет эффекта поляризации на игле осаждаются молекулы нейтрального газа. После соприкосновения с поверхностью металла молекулы газа диффундируют к острию иглы.

Когда такая молекула попадает область местного усиления поля высокого напряжения, происходит ионизация и ион летит под действием ускоряющего высокого напряжения к флуоресцирующему экрану прибора. Этот метод имеющий наибольшее разрешение из всех известных в настоящее время прямых методов исследования структуры материалов, позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Увеличение прибора определяется соотношением между радиусом кривизны острия и расстоянием от объекта до экрану и может достигать нескольких миллионов.

Этим методом были получены, например, фотографии почти совершенного кристалла платины [103], ориентированного в направления (001). Каждая точка на фотографии соответствовала одному атому. Вакансия соответствовала недостающему пятну в симметричных сериям пятен, внедренный атом соответствовал лишнему пятну или пятну большего диаметра. С помощью последовательного испарения атомных слоев можно получить данные о концентрации и распределении дефектов.

Например, в экспериментах по исследованию платины, закаленной при 1800° К, при изучении 71 последовательного слоя атома в плоскости (102) было найдено, что на 8500 просчитанных атомов приходится 5 вакансий [103]. Таким образом, концентрация вакансий, полученная прямым счетом, составляла

Аналогичным методом удается подсчитать внедренные атомы и Дислокации. Ограничениями метода являются трудности получения закруглений малого радиуса кривизны и ряд других особенностей, сводящих область применения метода почти исключительно к исследованию тугоплавких металлов (молибдена, вольфрама, платины, иридия и т. д.). Подробное описание применений ионного проектора для анализа дефектов кристаллической структуры приведено в [103].

С помощью метода ионной микроскопии были получены фотографии расположения атомов вокруг краевых дислокаций. В качестве примера можно привести результаты исследования атомной структуры ядра дислокации с вектором Бюргерса а₁₀₀/2 в молибдене. Анализ микрофотографий показал, что лишняя полуплоскость, по-видимому, не имеет связей с окружающими ее плоскостями в решетке, т. е. справедлива изображенная выше модель расположения атомов в краевой дислокации.

Другой возможный вариант—непосредственный переход лишней полуплоскости над плоскостью скольжения в две полуплоскости под плоскостью скольжения — по-видимому, не имеет места. Анализ расположения атомов в границах зерен также хорошо подтверждает теоретические модели.