Методы исследования дефектов. Наблюдение отдельных дислокаций

В настоящее время существует значительное количество методов, с помощью которых можно экспериментальным путем провести оценку вида, количества и распределения дефектов кристаллической структуры материалов как в недеформированном, так и в деформированном состоянии. Наибольший интерес представляют прямые методы исследования, позволяющие наблюдать отдельные точечные дефекты и дислокации, а также их скопления.

К этой группе методов относятся исследования с помощью ионного проектора, рентгеновской топографии и прямые оптические и электронномикроскопические исследования. Прямые методы исследования дают наиболее ценную информацию о дефектах в кристаллах, однако они неприменимы при изучении материалов, подвергнутых значительной деформации, -или технических сплавов сложного состава.

В этом случае приходится применять косвенные методы исследования:
- метод ямок травления;
- рентгеноструктурный анализ с оценкой формы и интенсивности пятен и линий на рентгенограммах;
- механические испытания;
- измерения внутреннего трения, электрических и магнитных характеристик.

Недостатком косвенных методов исследования является очень сильная зависимость результатов расчета от выбранной модели связи дефектов кристаллической структуры с измеряемыми характеристиками, достоинством — то, что можно проследить изменение одной и той же характеристики во всем интервале деформаций кристалла.

В задачу настоящей книги не входит подробный анализ методов исследования дефектов. Ниже будут рассмотрены принципиальные основы этих методов с тем, чтобы пояснить физический смысл результатов прямого исследования дефектов и возможности сравнения теории с экспериментом.

Рентгеновская топография. Рентгеноструктурный анализ в настоящее время имеет очень широкую область применения. Здесь будут рассмотрены лишь те применения рентгеновского анализа, которые играют роль при исследовании дефектов кристаллической структуры и пластической деформации. Общие принципы и основные методы рентгеноструктурного анализа рассмотрены в [4—6]. Изложение теории дифракции рентгеновских лучей в несовершенных кристаллах приведено в [104].

Методы обнаружения отдельных дефектов с помощью рентгеноструктурного анализа основаны на том, что дефекты нарушают правильное расположение атомов и создают местные изменения в интенсивности прошедших или дифрагированных рентгеновских лучей. Проведем краткое рассмотрение основных теоретических положений, лежащих в основе рентгеновской топографии [104].

В основе теории лежит предположение о том, что деформированную область вокруг дислокации можно рассматривать как макроскопическую область, в которой единственным необходимым для осуществления дифракции соотношением является закон Вульфа—Брэгга

где λ, — длина волны рентгеновского излучения, d — межплоскостное расстояние, θ — угол скольжения (брэгговский угол), n — порядок отражения.

Таким образом, изменение межплоскостного расстояния на δd или ориентировки на δθ под действием поля напряжений, создаваемого дислокацией, приводит к изменению брэгговского угла θ_В

Общее изменение угла составляет

где первый член соответствует вкладу местных переориентировок отражающих плоскостей, а второй — вкладу местных изменений межплоскостных расстояний для отражающих плоскостей.

Дифракционный контраст может возникнуть в тех местах, где местные искажения приводят к существенному изменению брэгговского угла Δθ_в. Расчет искажений, проведенный на основе линейной теории упругости, показывает, что максимальные расстояния от дислокаций, на которых можно наблюдать контраст, составляют 80 мк для винтовой и 50 мк для краевой дислокации.

Профили интенсивности для дифракционного контраста могут при этом иметь различную форму. Следует отметить, что кривые дифракционного контраста отличаются от приведенных в главе 2 распределений деформаций вокруг дислокаций, так как изменение Δθ_в включает в себя не только изменения расстояния между атомными плоскостями, но также изменение ориентировки атомных плоскостей.

При съемке по методу Берга—Баррета дифрагированный и падающий лучи идут у одной и той же стороны кристалла. На фотопластинке наблюдают только отраженный луч. Этот метод позволяет исследовать дислокации, расположенные вблизи поверхности кристалла.

При съемке по методу Лэнга регистрируется луч, прошедший через кристалл и дифрагированный в кристалле. При съемке по Бергу—Баррету величина μ_оt>1, где μ_о — истинный линейный коэффициент поглощения рентгеновских лучей в образце в направлении первичного пучка рентгеновских лучей, t — толщина образца. При съемке по методу Лэнга μ_оt<<1 Дифракционный контраст на дислокациях в обоих случаях проявляется в усилении дифрагированного луча Н.

На рис. 1.16 в качестве примера приведена микрофотография поверхности кристалла германия, полученная .по несколько модернизированной схеме Берга—Баррета. Анализ показывает, что прямые линии на фотографии соответствуют дислокациям, идущим параллельно поверхности образца; контрастные пятна соответствуют выходу на поверхность дислокаций, линии которых идут под большим углом к поверхности кристалла. При этом дислокация D в правой нижней части рисунка и дислокация Е в левой верхней части имеют различные знаки вектора Бюргерса.

Рис. 1.16. Фотография поверхности кристалла германия, полученная методом Берга — Баррета

Ширина линий, изображающих дислокацию, позволяет оценить ее расстояние от поверхности кристалла. В точках А и В дислокации выходят на поверхность кристалла, в точке С линия дислокации поворачивает и уходит внутрь кристалла. Более того, можно показать, что изменение угла при повороте линии дислокации в точке А невелико, а в точке В является очень резким.

Представляется возможным вычислить угол между линией дислокации и нормалью к поверхности, который, например, для точки А составляет 58° По микрофотографиям определяют также величину вектора Бюргерса, тип дислокации (краевой, винтовой или смешанный), длину винтовой компоненты вектора Бюргерса.

Следует отметить, что несмотря на очень простую принципиальную схему экспериментов, получение рентгеновских изображений дислокаций связано с постановкой очень тонких опытов. Достаточно сказать, что точность измерений углов в обычных рентгеновских камерах соответствует градусам, в специальных дифрактометрах — минутам, а точность установки образцов при получении фотографии на рис. 1.16 измерялась в угловых секундах.

Из распространенных рентгеновских методов исследования отдельных дислокаций необходимо рассмотреть еще метод аномального пропускания рентгеновских лучей (метод Бормана). Физическая природа эффекта аномального прохождения рентгеновских лучей связана с картиной распространения электромагнитных волн, возникающих внутри кристалла под действием многократного отражения.

Интерференция между падающей и отраженной волнами может приводить к возникновению системы стоячих волн в кристалле. Узлы стоячих волн для прошедшего :и дифрагированного пучков лучей в совершенном и точно ориентированном кристалле соответствуют узлам (атомам) в решетке.

Таким образом, поглощение лучей почти полностью исчезает, т. е. минимумы волновой амплитуды соответствуют узлам кристаллической решетки. Стоячие волны распространяются вдоль атомных плоскостей, на которых происходит дифракция. Поток энергии рентгеновских лучей распространяется в кристалле также вдоль этих плоскостей, так что прошедший и дифрагированный лучи покидают кристалл в одной и той же точке поверхности.

Следует отметить, что, как видно из описания, эти лучи смещены по отношению к падающему лучу. Эффект аномального прохождения возникает только в том случае, когда кристалл ориентирован под брэгговским углом в интервале ширины брэгговского отражения. При этом «прозрачность» кристалла для рентгеновских лучей сильно возрастает.

Дефект, который локально искажает кристаллическую решетку настолько, что дифракционный угол выходит за пределы этого интервала, приводит к появлению нормального поглощения рентгеновских лучей в искаженной области. Таким образом, дефект проявляется на рентгенограмме как область, для которой понижается интенсивность как проходящего, так и дифрагированного пучка. Условием проявления эффекта является также использование толстых кристаллов (μ_оt>>1).

Если искажение решетки распространяется на область, в которой происходит нормальное поглощение рентгеновских лучей, то величина ожидаемого контраста может быть определена из соотношения

где 2х — эффективная толщина искаженной области кристалла.

Типичное для искажений от дислокаций значение х составляет около 25 мк, так что при μ_о≥20 можно ожидать, что присутствие дислокации изменит интенсивность прошедшего :и дифрагированного лучей более чем на 10%.

Итак, одно из основных различий в интерпретации рентгенограмм, полученных методом Бормана и методами Берга—Баррета и Лэнга, заключается в том, что в первом случае присутствие дефекта уменьшает интенсивность регистрируемых лучей, а в последних двух — увеличивает. Методы рентгеновской топографии позволяют наблюдать отдельные дислокации, когда плотность дислокаций не превышает 10⁶ см^-2 для тонких кристаллов или 10⁴ см^-2 в толстых кристаллах.