Методика проведения перегонки нефти.

Перед началом проведения атмосферно-вакуумной перегонки нефти необходимо изучить инструкцию по технике безопасности при проведении этой работы и строго соблюдать все правила безопасного ведения процесса.

Перегонка может проводится в аппаратах типа АРН или в стеклянной посуде (рис. 17).

Рисунок 17 - Установка перегонки:

1 - колба Арбузова; 2 - водяной холодильник; 3 - алонж;

4 - приемник; 5 - термометр; 6 - колбонагреватель.

Во втором случае, во взвешенную колбу Арбузова 1 берут и точно взвешивают около 500 грамм нефти. Туда же бросают пару "кипелок". Предварительно взвешивают чистые и сухие приемники дистиллята - конические колбы 4. Собирают установку, как показано на рисунке. Включают колбонагреватель и постепенно начинают нагревать нефть. Фиксируют температуру, при которой упала первая капля дистиллята. Во время перегонки нагрев колбы Арбузова регулируют так, чтобы перегонка про исходила равномерно со скоростью 2-3 капли в секунду. Далее в отдельные приемники собирают и взвешивают следующие 25-тиградусные фракции:

н.к. – 75 ⁰С 175 - 200 ⁰С

75 - 100 ⁰С 200 - 225 ⁰С

100 - 125 ⁰С 225 - 250 ⁰С

125 - 150 ⁰С 250 - 275 ⁰С

150 - 175 ⁰С 275 - 300 ⁰С

После отбора последней фракции нагревательный прибор отключают и дают возможность стечь конденсату из холодиль­ника в приемник.

По массе фракций, полученных в результате, подсчитывают их выход от загруженной нефти в % массовых. После некоторого охлаждения колбы Арбузова остаток перегонки взвешивают, вычисляют его количество и потери при разгонке. Данные сводят в таблицу 5.

Взято:

вес пустой колбы Арбузова - , г

вес колбы с нефтью - , г

вес нефти - - , г

Таблица 5 – Данные атмосферной разгонки нефти

На основе данных таблицы строят кривую ИТК: на оси абсцисс откладывают массовые проценты отбора фракций (% отбора), а на оси ординат - значения температуры кипения фракции.

Остаток перегонки - мазут - подвергают вакуумной перегонке. Желательно атмосферно-вакуумную перегонку провести в один день, поскольку при длительном хранении мазута разгонка осложняется его окислением и увлажнением.

Перегонный вакуумный аппарат (рисунок 18) состоит из разгонной колбы 1 (в нее вставлены каппиляр и термометр), установленной на колбонагревателе, системы для отбора дистиллятов (алонж 2 соединяется с пауком, который позволяет подсоединить 4 круглодонные колбы) и системы для создания вакуума (вакуумный насос, манометр).

Колбу Арбузова наполовину заполняют полученным мазутом, взвешивают и определяют навеску взятого мазута. Затем в одно горло перегонной колбы вставляют пробку с термометром таким образом, чтобы верхний край ртутного шарика термометра находился на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу Арбузова устанавливают на колбонагреватель, изолируют асбестом, а ее отводную трубку соединяют с холодильником. Холодильник подключают к алонжу, герметичными соединениями связанному с вакуум-насосом и пауку со взвешенными колбами. Если нефтепродукт в колбе вязкий или застывший, его нагревают до жидкого состояния во избежание переброса в момент создания вакуума в системе. В другое горло колбы вставляют капилляр, который необходим для перемешивания мазута за счет пузырьков воздуха, образующихся во время вакуумной перегонки. Капилляр берут такой длины, чтобы его конец почти доходил до дна разгонной колбы. После сборки всей установки включают вакуумный насос и проверяют систему на герметичность. Установка герметична, если остаточное давление в системе составляет 2-5 мм рт.ст. В случае большего остаточного давления в системе проверяют герметичность отдельных узлов сборки системы. При необходимой герметичности системы приступают к разгонке мазута под вакуумом, для этого включают колбонагреватель и по термометру следят за прогревом мазута. Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли с конца отводной трубки колбы, отмечают как температуру начала кипения продукта.

При перегонке отбирают следующие фракции (в пересчете на атмосферные):

н.к. - 350 ⁰С;

350-400 ⁰С;

400-450 ⁰С,

450-500 ⁰С.

Перевод температуры фракций при 1 атм на температуру кипения их при остаточном давлении осуществляют с помощью номограммы (см. Приложение 3). Остаточное давление в системе при перегонке мазута контролируется по манометру.

При отгонке от мазута масляных фракций (400-450⁰, 450-500⁰) возможно их застывание и накапливание в отводной трубке и холодильнике. Необходимо тщательно следить за отбираемыми фракциями и, в случае необходимости, отключить холодильник и подогреть застывающее масло. Каждую фракцию путем осторожного поворота паука отбирают в свой пронумерованный круглодонный приемник.

По окончании перегонки колбонагреватель отключают, затем колбу некоторое время охлаждают (20 мин) во избежание разложения остатка (гудрона) в колбе при контакте его с кислородом воздуха. Только после охлаждения колбы Арбузова постепенно открывают краник, соединяющий систему с атмосферой, а затем выключают вакуумный насос. Колбу Арбузова с гудроном взвешивают и далее гудрон сливают в специальную емкость. Полученные в результате разгонки фракции взвешивают и рассчитывают выход фракций в % от мазута и нефти.

Взято:

вес пустой колбы Арбузова - , г

вес колбы с мазутом - , г

вес мазута - - , г

Результаты заносят в таблицу 6:

Таблица 6. - Данные вакуумной перегонки мазута

При расчете % выхода фракций и гудрона на нефть необходимо использовать коэффициент пересчета К:

, (15)

где а - количество мазута, полученного при атмосферной разгонке нефти; b - количество мазута, используемого при вакуумной перегонке.

На основании данных табл. 5 и 6 составляют общий материальный баланс по форме таблицы 7:

Таблица 7 – Общий материальный баланс

На основе сводного материального баланса можно дать характеристику исследуемой нефти по технической или технологической классификации. По содержанию в нефти "светлых" и масляных фракций определяют тип игруппу данной нефти. Далее по содержанию в нефти узких фракций, которые отбирались при атмосферной и вакуумной перегонках (таблицы 5 и 6), на миллиметровой бумаге строят кривую ИТК исследуемой нефти. На оси ординат откладывают значение температуры, по оси абсцисс - % мас. отгона фракций от нефти (суммарный процент отгона). Кривую ИТК проводят по экспериментальным точкам от руки, без помощи лекала. По кривой ИТК можно определить потенциальное содержание любой фракции в нефти.

Далее на основе построенной кривой ИТК, используя график Обрядчикова - Смидович, строят кривую ОИ.

Таким образом, в результате атмосферно-вакуумной перегонки нефти получена графическая зависимость потенциального содержания нефтепродуктов в нефти. На основании проведенной работы студент делает вывод об исследуемой нефти.