Приготовление эталонных растворов

3.1. Приготовление основного раствора суммы тяжелых металлов

Основной раствор суммы тяжелых металлов готовят из смеси солей или металлов цинка, меди и свинца в молярных соотношениях 3:1:1. С этой целью в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают взвешенные на аналитических весах навески (1,7741±0,0010) г нитрата цинка 6-водного, (0,4994±0,0010) г сульфата меди (II) 5-водного и (0,7579±0,0010) г ацетата свинца 3-водного (либо эквивалентные им количества металлических цинка, меди и свинца – 0,390 г; 0,127 г; 0,414 г соответственно). В колбу мерным цилиндром приливают соответственно 20 мл концентрированной азотной кислоты (ОСТОРОЖНОСТЬ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ОПЕРАЦИИ!) и после растворения солей (металлов) добавляют дистиллированную воду до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 0,01 г-моль/л по сумме металлов.

Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев.

3.2. Приготовление вспомогательного раствора суммы металлов

10 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов обработкой раствора дитизона. Полученный раствор имеет концентрацию 0,0001 г-моль/л и должен быть использован в течение рабочего дня.

3.3. Приготовление стандартного раствора

1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 г-моль/л) помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов. Стандартный раствор имеет концентрацию 0, 000001 г-моль/л (1х10⁶ ммоль/мл) и должен быть использован в течение рабочего дня.

3.4. Шкалу эталонных окрашенных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в таблице 2. Эталонные растворы суммы тяжелых металлов стабильны в течение рабочего дня (6–8 ч).

4. Делительную воронку ополаскивают несколько раз анализируемой водой и наливают в нее до метки «25» мл анализируемую воду.

5. Прибавляют туда же разными пипетками 1,0 мл буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона.

6. Встряхивают содержимое делительной воронки в течение 15–20 мин, затем вносят туда чистой пипеткой 2 капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивают в течение 15–20 с. (В процессе экстракции периодически сбрасывают избыточное давление паров четыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего располагают ее вертикально краном вверх и слегка приоткрывают кран).

7. Воронку оставляют в вертикальном положении до расслоения жидкости (около 10–20 мин).

8. После расслоения органический (нижний) слой сливают в колориметрическую пробирку (около 2 мл).

9. Проводят визуальное колориметрирование: окраску раствора в пробирке сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

10. Полученные данные оформляют в виде таблицы и делают вывод из проделанной работы.

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов суммы металлов

Примечание. Определение можно выполнять и при отсутствии делительной воронки, используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100–150 мл и мерный цилиндр. При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят в колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при встряхивании содержимого колба должна быть закрыта шлиф-пробкой, а сама пробка удерживается рукой). Избыточное давление в колбе снимают осторожным приоткрыванием пробки (ИЗБЕГАТЬ ПОТЕРЬ РАСТВОРА!).

После расслоения жидкостей в колбе верхний слой (водный) осторожно сливают через горловину колбы (можно отбирать верхний слой порциями с помощью пипетки), а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного) переносят в колориметрическую пробирку.