Работа 1. Получение коллоидных растворов методом конденсации и изучение их оптических свойств

Цель работы: научиться получать коллоидные растворы методом конденсации и изучить оптические свойства коллоидных растворов.

Реактивы и приборы:аппарат Тиндаля, штатив с пробирками, 0,01н растворы KI, AgNO₃, H₂SO₄, Na₂S₂O₃, K₄[Fe(CN)₆], CuSO₄, раствор канифоли в спирте, вода.

Задание 1.Получить коллоидные растворы методами физической и химической конденсации (для золей, полученных методом химической конденсации, написать схемы строения мицелл).

Опыт I. Получение золя иодида серебра.

В пробирку на 1/2 налить раствор KI и прилить к нему по каплям при встряхивании раствор AgNO₃ до появления опалесцирующего золя AgI (легкой светящейся мути):

KI + AgNO₃ ® AgI¯ + KNO₃

Опыт II. Получение золя серы.

К раствору Na₂S₂O₃ (1/2 пробирки) прилить 4 – 5 капель раствора H₂SO₄. При стоянии полученного растворамедленно образуется опалесцирующий золь серы:

Na₂S₂O₃ + H₂SO₄ ® S¯ + Na₂SO₄ + SO₂ + H₂O

Опыт III. Получение золя гексацианоферрата (II) меди.

К раствору K₄[Fe(CN)₆] (1/2 пробирки) прилить по каплям при встряхивании раствор CuSO₄ до образования золя красно-кирпичного цвета:

K₄[Fe(CN)₆] + 2CuSO₄ = Cu₂[Fe(CN)₆]¯ + 2K₂SO₄

Опыт IV. Получение золя канифоли методом замены растворителя.

К воде (1/2 пробирки) добавить 1–2 капли спиртового раствора канифоли и энергично встряхнуть пробирку. Образуется молочно-белый золь, так как канифоль в воде нерастворима.

Сделать вывод о методах получения золя в опытах I – III и в опыте IV.

Задание 2.Изучить оптические свойства полученных коллоидных растворов.

Приготовленную пробирку с водой или раствором электролита, например KI, а также пробирки с полученными коллоидными растворами по очереди поместите через верхнее отверстие в черный ящик, где находится источник света (упрощенный, без фокусирующей линзы, аппарат Тиндаля). Если в пробирке коллоидный раствор, то через боковое отверстие должна наблюдаться яркая светящаяся полоса (конус Тиндаля). Полученные результаты оформите в виде следующей таблицы.

На основании изучения оптических свойств полученных растворов сделайте вывод, являются ли они коллоидными и почему.

Работа 2. Изучение коагулирующего действия электролитов на золь и определение знака заряда частиц золя. Проверка защитных свойств желатина.

Цель работы: научиться экспериментально определять пороги коагуляции для электролитов по отношению к данному золю, а также знак заряда частиц золя по значениям порогов коагуляции; экспериментально подтвердить, что растворы белка (желатина) повышают порог коагуляции, т.е. обладают защитным действием.

Реактивы и приборы: золь гидроксида железа, 0,7М раствор KCl, 0,01М раствор K₂SO₄, 0,001М раствор К₃РО₄, 0,1% раствор желатина, колбы для титрования, бюретки, пипетки Мора на 10 мл.

Задание 1.Определить пороги коагуляции для данных электролитов по отношению к золю гидроксида железа (III)

В три колбы для титрования (по одной для каждого электролита) перенесите пипеткой Мора по 10 мл раствора золя гидроксида железа (III). Каждую колбу с раствором золя оттитруйте соответственно растворами электролитов KCl, K₂SO₄, K₃PO₄ до появления мути или посветления окраски раствора. Муть заметна при сравнении с исходным золем и должна быть одинакова во всех трех колбах.

Рассчитайте порог коагуляции g для каждого электролита по формуле:

g=

где C – концентрация электролита, моль/л; V – объем раствора электролита, мл; V₀ – объем раствора золя, мл; g – порог коагуляции, ммоль/л.

Данные опыта и результаты расчетов оформите в виде следующей таблицы.

Задание 2.Определить знак заряда частиц золя гидроксида железа (III) по значениям порогов коагуляции.

Найдите соотношения порогов коагуляции заданными электролитами, которые получены в задании 1:

g₁ : g₂ : g₃ =

На основании полученных данных сделайте вывод о знаке заряда иона-коагулянта, а также укажите знак заряда частиц золя гидроксида железа (III).

Задание 3.Проверить защитные свойства желатина

В колбу внесите пипеткой Мора 10 мл раствора золя и 0,5 мл 0,1% раствора желатина. Оттитруйте полученный раствор раствором KCl, сравнивая степень мутности с таким же раствором в задание 1. Рассчитайте порог коагуляции раствора KCl по отношению к золю гидроксида железа после добавления желатина (g_ж) и определите, во сколько раз увеличился порог коагуляции золя после добавления желатина: g_ж / g₁ =

На основании изменения порога коагуляции при добавлении желатина сделайте вывод о защитных свойствах желатина и объясните механизм его защитного действия.

Работа 3.Электрофорез аминокислот на бумаге

Цель работы: разделить смесь аминокислот методом электрофореза на бумаге; на основании электрофореграммы определить знак заряда аминокислот в данной среде.

Реактивы и приборы: прибор для электрофореза аминокислот, полоски хроматографической бумаги типа FN–15, буферный раствор с рН = 9,24, растворы аспарагиновой кислоты и аргинина, красящий раствор Баролье, сушильный шкаф.

Порядок выполнения работы предусматривает несколько этапов ее.

1. На середине полоски хроматографической бумаги простым карандашом начертите легкую поперечную линию (метку) и по обе стороны от нее на расстоянии ~7 см поставьте знаки «+» и « –».

2. В чашку Петри налейте буферный раствор с рН 9,24 и смочите им полоску бумаги так, чтобы концы ее оставались сухими. Избыток буфера удалите с бумаги, слегка просушив ее между листами фильтровальной бумаги.

3. С помощью пипетки на метку нанесите 0,05 мл (1 капля) смеси аминокислот в виде тонкой полоски.

4. Поместите полоску бумаги в прибор для электрофореза на подставку, чтобы знаки заряда на приборе совпали со знаками на бумаге. Проверьте, чтобы сухие концы полоски бумаги полностью смочились раствором буфера. Закройте прибор крышкой и далее работайте строго по инструкции к данному прибору, проявляя осторожность, так как он работает при высоком напряжении.

5.По окончании электрофореза (~ 25 мин) выключите прибор, достаньте бумагу и, срезав смоченные концы, поместите ее на подставку в сушильный шкаф на 5–7 минут при 80⁰С.

6.Высушенную бумагу смочите налитым в чашку Петри красящим раствором и, не промокая, снова сушите 5–10 минут до появления окрашенных полос: фиолетовой (аспарагин) и розовой (аргинин).

7.Полученную электрофореграмму подклейте в тетрадь, указав название каждой аминокислоты.

На основании полученной электрофореграммы сделайте вывод о знаках заряда аргинина и аспарагина в данной среде, а также укажите, у какой аминокислоты бόльшая скорость электрофореза и почему.

Работа 4.Определение знака заряда частиц золя и величины дзета-потенциала методом электрофореза

Цель работы:научиться определять знак заряда частиц золя и измерять величину x-потенциала методом электрофореза коллоидных растворов.

Реактивы и приборы: прибор для электрофореза коллоидных растворов; 0,01М раствор KI, 0,01М раствор AgNO₃, линейка, колба.

Порядок выполнения работы

Для получения коллоидного раствора AgI в конической колбе смешайте 20 мл 0,01М раствора KI и 14 мл 0,01М раствора AgNO₃. Электрофорез проводится в стеклянном приборе, который представляет собой сообщающийся сосуд, состоящий из U–образной трубки и соединенной с ней воронки Б с краном 1. При открытом кране заполните сосуд водой до уровня крана. Перекройте кран и налейте по стенке приготовленный золь в воронку так, чтобы в трубку не попали пузырьки воздуха. Осторожно приоткройте кран, чтобы золь медленно заполнил оба колена прибора на 1/3 его объема, закройте кран. Вода при этом займет верхнюю часть U-образной трубки.

Следите, чтобы граница между золем и водой была четкой. Это достигается при очень медленном вливании золя через кран. Границу золя (2) отметьте карандашом по стеклу в обоих коленах и вставьте в них электроды так, чтобы их концы оказались в водном слое на 3–4 см выше границы раздела. Электроды присоедините к клеммам источника постоянного тока, согласно инструкции к прибору. Когда граница сместиться на 1–1,5 см относительно первоначального положения, прибор выключите, и отметьте время электрофореза в секундах.

Запишите направление смещения границы золя и по нему определите заряд частиц золя.

Гибкой проволокой отметьте расстояние между помещенными в раствор концами электродов по линии 3, а по вольтметру определите напряжение на клеммах. Полученные данные оформите в виде следующей таблицы и рассчитайте электрофоретическую подвижность:

смещение границы золя S, м: S =

время электрофореза t, с: t =

расстояние между электродами L, м: L =

напряжение на клеммах Е, В: E =

линейная скорость перемещения границы золя V, м/с: V = S/t =

напряженность электрического поля Н, В/м: Н = E/L =

электрофоретическая подвижность u, м²/с×В: u = V/H =

Затем рассчитайте электрокинетический потенциал x, В:

x = ×Б =

где k = 6; h (воды) = 1×10^–3 Н×с/м²; e (воды) = 81 при 20⁰С; Б = ,

Б – коэффициент для перевода электростатических единиц в единицы CИ.

ТЕСТОВЫЙ САМОКОНТРОЛЬ

1.Укажите верные утверждения:

а) при растворении хлорида натрия в воде можно получить коллоидный

раствор;

б) коллоидный раствор – термодинамически неустойчивая система;

в) дисперсная система – это гетерогенная система, состоящая из

дисперсной фазы и дисперсионной среды;

г) размеры частиц дисперсной фазы золя (коллоидного раствора)

более 100 нм.

2.Укажите свойства, характеризующие коллоидные растворы:

а) низкое осмотическое давление;

б) светорассеяние;

в) для частиц дисперсной фазы характерна седиментация;

г) диффузия частиц дисперсной фазы.

3.Укажите факторы, которые уменьшают скорость диффузии:

а) повышение температуры; б) понижение температуры;

в) увеличение размеров частиц; г) уменьшение вязкости раствора.

4.Укажите, в какой из ниже указанных систем при одинаковой массовой концентрации вещества осмотическое давление ниже:

а) раствор хлорида натрия ; б) раствор глюкозы;

в) золь гидроксида железа (III) ; г) раствор хлорида алюминия.

5.Укажите факторы, от которых зависит скорость седиментации:

а) размер частиц дисперсной фазы; б) вязкость дисперсионной среды;

в) плотность дисперсионной среды; г) плотность дисперсной фазы.

6.Коллоидным растворам наиболее характерно оптическое свойство:

а) отражение; б) поглощение; в) дифракция; г) рассеивание.

7.Основу (агрегат) коллоидной частицы (мицеллы) составляют микрокристаллы:

а) труднорастворимого электролита;

б) хорошорастворимого электролита;

а на поверхности агрегата адсорбируются ионы электролита взятого:

в) в избытке; г) в недостатке.

8.Золь карбоната кальция получен путем смешивания равных объемов растворов нитрата кальция и карбоната калия. Укажите, какой заряд имеют гранулы золя, если концентрация Са(NO₃)₂ выше концентрации К₂СО₃:

а) положительный; б) отрицательный; в) нейтральный.

9.Золь карбоната бария получен взаимодействием избытка раствора хлорида бария с раствором карбоната аммония. Для мицеллы полученного золя:

А.агрегат состоит из микрокристаллов:

а) BaCl₂; б) (NH₄)₂CO₃; в) NH₄Cl; г) BaCO₃.

Б.потенциалопределяющими ионами являются:

а) ; б) Cl^–; в) Ba²⁺; г) .

В.схема ядра имеет вид:

а) [mBaCO₃]×n ; б) [mBaCO₃] ×2nCl^–;

в) [mBaCO₃] ×2n ; г) [mBaCO₃] ×nBa²⁺.

Г.противоионами являются ионы:

а) Ba²⁺ ; б) Cl^– ; в) ; г) .

Д.схема адсорбционного слоя:

а) nBa²⁺; б) 2nCl^–; в) nBa²⁺×(2n-x)Cl^–;

г) 2nCl^–×(n-x)Ba²⁺; д) n ×(2n-x) ; е) n .

Е.схема гранулы имеет вид:

а) {[mBaCO₃] ×nBa²⁺×(2n-x)Cl^–}^x+ ;

б) {[mBaCO₃] ×2nCl^–×(n-x)Ba²⁺}^2x–;

в) {[mBaCO₃] ×nBa²⁺×(2n-x)Cl^–}^x–;

г) {[mBaCO₃] ×n ×(2n-x) }^x–.

Ж.заряд гранулы:

а) положительный; б) отрицательный; в) нейтральный

З.диффузный слой состоит из ионов:

а) Ba²⁺ ; б) ; в) Cl^–; г) .

И.схема мицеллы:

а) {[mBaCO₃] ×2nCl^–×(n-x)Ba²⁺}^2x– × xBa²⁺;

б) {[mBaCO₃] ×n ×(2n-x) }^x–×x ;

в) {[mBaCO₃] ×nBa²⁺×(2n-x)Cl^–}^x– × xCl^–;

г) {[mBaCO₃] ×nBa²⁺×(2n-x)Cl^–}^x+× xCl^–.

10.При смешивании равных объемов растворов нитрата серебра и хлорида натрия образовался золь хлорида серебра, гранулы которого заряжены положительно. Концентрация исходных электролитов:

а) больше в растворе AgNO₃; б) больше в растворе NaCl;

в) меньше в растворе NaCl; г) одинаковая.

11.Для получения устойчивых коллоидных растворов (золей) необходимы следующие условия:

а) размеры частиц дисперсной фазы 1–100 нм;

б) хорошая растворимость дисперсной фазы в дисперсионной среде;

в) плохая растворимость дисперсной фазы в дисперсионной среде;

г) наличие стабилизатора (небольшой избыток электролита)

12.Укажите дисперсионные методы получения коллоидных растворов:

а) метод замены растворителя; б) пептизация;

в) химическое окисление; г) механическое дробление.

13.Укажите, какой ион выступает в качестве пептизатора при добавлении к свежеосажденному осадку гидроксида алюминия небольшого количества азотной кислоты:

а) AlО⁺; б) OH^–; в) H⁺; г) .

14.На каких из ниже указанных свойствах основаны методы очистки коллоидных растворов:

а) размеры частиц дисперсной фазы больше размеров частиц примесей;

б) концентрация частиц дисперсной фазы больше концентрации частиц

примесей;

в) диффузия частиц дисперсной фазы через мембрану;

г) диффузия частиц примесей через мембрану.

15.Величина электротермодинамического потенциала частиц золя определяется:

а) количеством потенциалопределяющих ионов в адсорбционном слое;

б) количеством противоионов только в диффузном слое;

в) количеством противоионов только в адсорбционном слое;

г) общим количеством противоионов в адсорбционном и диффузном

слоях.

16.Электрокинетический потенциал частиц коллоидного раствора возникает:

а) между потенциалопределяющими ионами адсорбционного слоя и

всеми противоионами;

б) между ионами адсорбционного слоя и противоионами диффузного

слоя;

в) между агрегатом и потенциалопределяющими ионами адсорбционного

слоя;

г) между гранулой и диффузным слоем.

17.Укажите верные утверждения:

а) величина заряда гранулы может меняться, так как противоионы

диффузного слоя могут переходить в адсорбционный слой и наоборот;

б) чем больше противоионов в диффузном слое, тем больше величина

заряда гранулы;

в) электроосмос – это движение молекул дисперсионной среды

относительно дисперсной фазы в электрическом поле;

г) потенциал протекания возникает при проталкивании под давлением

золя через капилляр.

18.Скорость электрофореза частиц коллоидного раствора увеличивается:

а) с увеличением величины дзета-потенциала;

б) с уменьшением величины дзета-потенциала;

в) с уменьшением вязкости дисперсионной среды;

г) с увеличением напряженности электрического поля.

19.При сливании равных объемов 0,008 М раствора AgNO₃ и 0,0096 М раствора NaCl образовался золь хлорида серебра, схема строения мицеллы которого имеет вид:

a){[mAgCl]×nCl^–×(n-x)×Na⁺}^x–×xNa⁺;

б){[mAgCl]×nNa⁺×(n-x)×Cl^–}^x+×xCl^–;

в){[mAgCl]×nAg⁺×(n-x)× }^x+×x ;

а при электрофорезе гранулы вышеуказанного золя:

г) перемещаются к катоду ;

д) перемещаются к аноду;

е) остаются неподвижными.

20.Укажите верные утверждения:

а) в водных растворах аминокислоты находятся в виде биполярных ионов;

б) суммарный заряд аминокислоты в растворе зависит от соотношения

числа амино- и карбоксильных групп в молекуле и от рН среды;

в) разделение аминокислот, белков методом электрофореза основано

на их способности принимать определенный знак заряда в зависимости от рН среды;

г) в электрическом поле при рН среды равном ИЭТ белок перемещается

к катоду.

21.В щелочной среде аминокислота участвует в превращении:

а) – R – COO^– + ОН^– – R – COOН;

б) – R – COO^– + ОН^– NH₂ – R – COO^– + Н₂О;

в) – R – COO^– + ОН^– NH₂– R – COOH;

и при этом суммарный заряд вышеуказанной аминокислоты:

г) отрицательный; д) положительный; е) нейтральный.

22.Для диаминомонокарбоновой аминокислоты значение ИЭТ соответствует:

а) слабокислой среде; б) нейтральной среде; в) слабощелочной среде.

23.При разделении белков (a-глобулин с ИЭТ=4,8, альбумин с ИЭТ=4,64, g- глобулин с ИЭТ=6,4) методом электрофореза использовали буферный раствор с рН=4,9. Укажите белки, которые двигались к аноду:

а) a-глобулин; б) альбумин; в) g- глобулин;

укажите, у какого из вышеуказанных белков в этой среде скорость электрофореза будет больше:

г) a-глобулин; д) альбумин; е) g- глобулин.

24.Желатин с ИЭТ равной 4,7 помещен в раствор, в котором концентрация Н⁺-ионов в 100 раз больше, чем в воде. При электрофорезе в этом растворе молекулы желатина будут перемещаться:

а) к катоду; б) к аноду ; в) не будут перемещаться.

25.Кинетическая устойчивость коллоидных растворов уменьшается:

а) с уменьшением температуры;

б) увеличением вязкости дисперсионной среды;

в) увеличением температуры;

г) с уменьшением степени дисперсности частиц дисперсной фазы.

26.Укажите факторы агрегативной устойчивости дисперсных систем:

а) наличие ионной оболочки частиц;

б) наличие диффузного слоя;

в) наличие сольватной (гидратной) оболочки частиц;

г) степень дисперсности частиц дисперсной фазы.

27.Механизм коагуляции коллоидных растворов электролитами связан:

а) со сжатием ионной оболочки частиц дисперсной фазы;

б) с увеличением толщины диффузного слоя частиц;

в) уменьшением величины дзета-потенциала частиц;

г) увеличением величины заряда частиц.

28.Укажите, какие участки кривой кинетики коагуляции коллоидного раствора электролитом соответствуют явной коагуляции:

29.Укажите, какой электролит следует взять в избытке при сливании растворов Ba(NO₃)₂ и Na₂SO₄, чтобы получить золь сульфата бария с положительнозаряженными гранулами:

а) Ba(NO₃)₂ ; б) Na₂SO₄;

коагуляцию вышеуказанного золя можно вызвать ионами:

в) Cl^– ; г) Al³⁺.

30.Чтобы вызвать коагуляцию, к 5 мл золя гидроксида железа (III) потребовалось добавить 1 мл 0,005М раствора сульфата калия. Порог коагуляции данного электролита по отношению к золю Fe(OH)₃ равен:

а) 0,001 ммоль/л ; б) 0,001 моль/л; в) 1,0 моль/л; г) 1,0 ммоль/л.

31.Укажите, какой из электролитов будет иметь наименьший порог коагуляции по отношению к золю Fe(OH)₃ с положительнозаряженными гранулами:

а) KNO₃; б) MgSO₄ ; в) AlCl₃; г) K₃PO₄.

32.Укажите, какой знак заряда имеют гранулы золя, полученного путем смешивания растворов CuSO₄ и (NH₄)₂S, если пороги коагуляции этого золя электролитами KCl, MgCl₂, AlCl₃, соответственно, равны: 50;0,72;0,093 ммоль/л:

а) положительный; б) отрицательный.

33.Рассчитайте защитное действие желатина по отношению к золю гидроксида алюминия (g_ж/g), если на титрование 10 мл золя без желатина до появления мути ушло 2,3 мл 0,01М раствора K₂SO₄, а с желатином – 5,0 мл этого же раствора:

а) 0,005; б) 0,0023; в) 2,17; г) 0,46.

34.Повысить устойчивость гидрозоля можно добавлением к нему:

а) глюкозы; б) белка; в) декстрина; г) нитрата кальция.

ЗАДАЧИ

1.При взаимодействии растворов AICI₃ и NaОН получен золь Al(OH)₃ с положительно заряженными гранулами. Определите, какой электролит взят в избытке при его получении и запишите схему строения мицеллы золя.

2.Свежеосажденный осадок гидроксида железа (III) обработали небольшим количеством соляной кислоты, недостаточным для полного растворения осадка. При этом образовался золь Fe(ОН)₃. Напишите формулу мицеллы золя гидроксида железа, учитывая, что в электрическом поле частицы золя перемещаются к катоду. Каким методом получен данный золь ?

3.Золь сульфида железа получен смешиванием равных объемов растворов (NH₄)₂S и FeCl₂. В электрическом поле гранулы перемещались к катоду. Одинакова ли концентрация исходных растворов электролитов? Напишите схему строения мицеллы и назовите ее составные части.

4.Альбумин яйца, изоэлектрическая точка которого 4,8, помещен в раствор, в котором концентрация ОН^––ионов в 100 раз меньше, чем в воде. Как заряжен альбумин в растворе ? К какому электроду – катоду или аноду – будет двигаться белок в электрическом поле ?

5.Изоэлектрические точки a-, b- и g-глобулинов крови равны соответственно 4,8; 5,2 и 6,4. Какой заряд имеют эти белки в крови здорового человека ? У какого из глобулинов величина заряда больше ? Ответ поясните.

6.В растворе содержится два белка, изоэлектрические точки которых 4,7 и 8,8. К какому электроду будут перемещаться они при электрофорезе в буферном растворе с рН=7,9. Какой из указанных белков в этой среде (при прочих равных условиях) будет перемещаться быстрее к соответствующему электроду и почему?

7.При взаимодействии растворов AgNO₃ и K₂CrO₄ получен золь Ag₂CrO₄ с отрицательно заряженными гранулами. Определите, какой электролит взят в избытке при его получении и запишите схему строения мицеллы этого золя. Расположите в ряд по увеличению пороги коагуляции электролитов MgSO₄, Al(NO₃)₃ и K₄[Fe(CN)₆] по отношению к этому золю.

8.Пороги коагуляции для электролитов KCl, MgCl₂, AlCl₃ по отношению к некоторому золю соответственно равны 50, 0,72; 0,093 ммоль/л. Какие ионы указанных солей – катионы или анионы – вызывают коагуляцию данного золя ? Какой знак заряда имеют гранулы золя ?

9.В три колбы налито по 100 мл золя Fe(ОН)₃. Чтобы вызвать явную коагуляцию золя, потребовалось добавить в первую колбу 10,5мл 1М раствора KCl, во вторую – 62,5мл 0,01М раствора Na₂SO₄, в третью – 37,0мл 0,001М Na₃PO₄. Вычислите пороги коагуляции для данных электролитов по отношению к золю гидроксида железа (III) и определите знак заряда частиц золя.

10.Вычислите скорость и электрофоретическую подвижность частиц коллоидной платины, если дзета-потенциал частиц равен 60 мВ, разность потенциалов между электродами 240В, расстояние между электродами 20 см, вязкость 1×10³ Н×с/м², диэлектрическая постоянная 81. Форма частиц золя цилиндрическая.