Экстракционно-фотоколориметрический метод определения кодеина

Метод фотоколориметрического определения кодеина основан на реакции с тропеолином 00, при которой образуется ионный ассоциат, экстрагирующийся хлороформом:

Техника определения.1 мл исследуемого раствора вносят в делительную воронку, прибавляют 9 мл ацетатной буферной смеси (рН = 4,6), 5 мл 0,1 %-го водного раствора тропеолина 00 и 5 мл хлороформа. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 5 мин. Через 3 мин от водного слоя отделяют хлороформную вытяжку. Водный слой взбалтывают с новыми порциями хлороформа (по 5 мл) до тех пор, пока 3—4 капли последней хлороформной вытяжки не перестанут давать окраску с 1—2 каплями 1 %-го раствора концентрированной серной кислоты в метиловом спирте. Хлороформные вытяжки соединяют и доводят хлороформом до 50 мл. К 5 мл полученного хлороформного раствора прибавляют 20 мл хлороформа и 2,5 мл 1 %-го раствора концентрированной серной кислоты в метиловом спирте. Затем измеряют оптическую плотность полученного фиолетово-красного раствора с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК-М (светофильтр зеленый, кювета 10 мм). В качестве раствора сравнения берут хлороформную вытяжку из смеси, совтоящей из 5 мл 0,1 %-го раствора тропеолина 00, 9 мл ацетатной буферной смеси (рН = 4,6) и 1 мл воды. К полученной хлороформной вытяжке прибавляют 2,5 мл 1 %-го раствора концентрированной серной кислоты в метиловом спирте.

Расчет содержания кодеина в пробе производят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика берут делительные воронки, в которые вносят по 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора (в 1 мл содержится 2 мг фосфата кодеина). В первые 5 делительных воронок прибавляют воду до 1 мл. Затем во все делительные воронки вносят по 9 мл ацетатной буферной смеси (рН = 4,6), по 5 мл 0,1 %-го раствора тропеолина 00 и поступают, как указано выше.

С помощью этого метода можно определить от 0,2 до 2,0 мг кодеина в пробе.

ПАПАВЕРИН

Папаверин является одним из алкалоидов опия, в котором содержится 0,1—1,5 % этого алкалоида. Папаверин получают и путем синтеза. В медицинской практике применяется гидрохлорид папаверина. Основание папаверина почти не растворяется в воде, слабо растворяется в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Гидрохлорид папаверина растворяется в хлороформе (1 : 10), воде (1 : 40), хуже — в этиловом спирте (1 : 120), почти не растворяется в диэтиловом эфире. Сульфат папаверина растворяется в воде (1 :2), этиловом спирте (1:20), хлороформе (1:20), слабо растворяется в диэтиловом эфире (1 :5000).

Папаверин является слабым основанием, экстрагируется органическими растворителями из кислых и щелочных водных растворов.

Применение. Действие на организм.Папаверин оказывает сосудорасширяющее и спазмолитическое действие. В больших дозах он проявляет седативный эффект. В медицине папаверин применяется при спазмах кровеносных сосудов, гладкой мускулатуры органов брюшной полости, он также используется при бронхиальной астме. Папаверин широко применяется в медицине в сочетании с некоторыми другими фармацевтическими препаратами.

Метаболизм. Метаболизм папаверина происходит главным образом путем деметилирования. При этом образуются фенольные соединения, которые выделяются с мочой в виде глюкуронидов.