Использование метода в анализе лекарственных средств.

Теоретические основы метода броматометрии.

В основе метода лежит реакция восстановления бромат-иона в кислой среде до бромид иона.

BrO3^- + 6H⁺ +6e →Br^- + 3H2О;

Титрантом является КBrO3 с С_1/z = 0,1 моль/л.

M _1|z (КBrO₃ ) = M* f_Э = 167*1/6+27,83

Рабочий раствор готовят по точной навеске КBrO₃, которую растворяют в части очищенной воды и доводят в мерной колбе до нужного объема.

Водные растворы КBrO3 устойчивы, их хранят в сосудах, темного стекла с притертыми пробками защищенном от света месте.

Для проверки концентрации приготовленного раствора бромата калия, проводят йодометрическое титрование по заместителю. С этой целью к раствору приливают раствор иодида калия и выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия.

КBrO₃ +6KI +3 H₂SO₄ →3I₂ + KBr+ 3 K₂SO₄ + 3 H₂O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Т.к. исходным веществом в методе броматометрии является титрованный раствор Na2S2O3.

Использование метода в анализе лекарственных средств.

Броматометрический метод титрования применим для веществ с ненасыщенными углерод- углеродными связями, ароматических соединений (фенолы, фенолокислоты, ароматические амины).

При прямом титровании,например тиомочевины, щавелевой кислоты броматом калия лишняя капля BrO3^- вступает в реакцию с образующимся в растворе бромид –ионом. Выделяется свободный Br₂, который может быть обнаружен по появлению желтой окраски.

BrO3^- + 5Br^- + 6H⁺ → 3Br₂ + 3H2О;

Определить точно ТЭ без индикаторов нельзя. Используют –азоиндикаторы: метиловй красный, м/ оранж.В Т.Э избыток бром разрушает индикаторы , раствор обесцвечивается. Окраска индикатора не восстанавливается.

Способом прямой броматометрии анализируют неорганические соединения Аs и элементорганические соединения Аs после минерализации.

Способом заместительной броматометрии анализируют органические ЛС:

- производные С6Н5ОН: тимол, резорцин

- производные первичн. ароматических аминов: САП (сульфаниламидные препараты), ПАБК, Na парааминосалицилат.

При обратной броматометрии конец титрования устанавливают йодометрически, добавляя в титруемый раствор КI. Этот способ часто называют методом броматометрии с йодометрическим окончанием.

Например, резорцин, тимол, салициловая кислота, стрептоцид непосредственно с броматом не реагируют, но количественно реагируют с бромом.

К подкисленному раствору анализируемого вещества прибавляют избыток бромида калия и бромата калия с известной концентрацией,выделяется эквивалентное количество брома(1).

Полученный раствор брома точно определенной концентрацией вступает в реакцию с органическими веществами(2). Избыток непрореагировавшего брома, определяют добавляя к смеси раствор иодида калия. Бром вытесняет молекулярный йод из йодида калия(3). Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.(4) При определении резорцина (фенола) протекают четыре реакции:

BrO3^- + 5Br^- + 6H⁺ → 3Br₂ + 3H2О;(1)

C₆H₄- (OH)₂ + Br₂→ 2,4,6- трибромрезорцин.(2)

2KI+ Br₂→ KBr + I₂ (3)

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (4)

Косвенно методом броматометрии можно определять многие Ме: Мg, Al, Zn,Cu,Cd и др. После осаждения их 8-оксихинолином.