Технология вакуумного рафинирования

Рафинирование проводится при 950-1000 °С и вакууме около 10^-3 мм рт.ст. в течение 35—45 ч. За это время магний и MgCl₂ расплавляются, испаряются и осаждаются в конденсаторе. Температура процесса не должна превышать 1080 °С, так как при этом образуется эвтектика железо-титан и реактор может проплавиться. Процесс сепарации имеет три основных стадии.

В первой стадии происходит прогрев реакционной массы, её дегазация и испарение Мg и МgСl₂ с открытой поверхности. Прогрев массы протекает медленно из-за низкой теплопроводности титана.

Во второй стадии происходит испарение основного количества Мg и МgСl₂ с открытой поверхности и из крупных пор. Интенсивность испарения зависит от подводимого тепла и скорости отвода паров. Пары Мg и МgСl₂ улетучиваются в конденсатор, охлаждаются и осаждаются на стенках. Значит, давление их паров в конденсаторе низкое, что ускоряет движение паров из реактора.

Скорость процесса сепарации зависит от вида переноса газов: молярный или молекулярный. Молярным переносом называется перемещение газа целыми объемами с открытых поверхностей и из крупных пор. Продолжительность двух стадий составляет 25—35% от общего времени сепарации.

В третьей стадии подвод тепла остаётся таким же, однако скорость испарения резко падает—происходит испарение из самых мелких пор, в которых остается 2—3% МgСl₂. Титановая губка имеет сложную неоднородную структуру, частицы газа при движении в ней изменяют направление, следовательно, удлиняется путь их удаления. В мелких порах и капиллярах осуществляется другой вид переноса — молекулярный (кнудсеновский или эффузионный). Эффузия наблюдается, когда длина свободного пробега молекулы больше диаметра капилляра. Газ перемещается не целыми объемами, а только за счет теплового движения молекул. Процесс сепарации резко замедляется. Основные усилия при сепарации затрачиваются на самый продолжительный третий период, на удаление МgСl₂ из мелких пор губки.

При сепарации в промышленном реакторе нет такой четкой последовательности удаления магния и хлористого магния (рис.2). Блок реакционной массы прогревается постепенно. И одновременно происходит удаление: МgСl₂ из прилегающих к стенкам слоёв, а магний из внутренних слоёв. Поэтому создать конструкцию конденсатора, в которой высаживались бы раздельно Мg и МgСl₂ практически невозможно. Поэтому конденсат извлекают из конденсатора и используют для электролиза магния.