Задание 3 Определение подвижных форм фосфора по методу А.Т. Кирсанова

Материалы и оборудование: образцы почв, сита с отверстиями диаметром 1 мм, технические весы с разновесами, прибор А.Т. Кирсанова. Если прибора нет, то необходимо иметь: конические колбочки вместимостью 100 мл, пипетки, воронки, беззольные фильтры, оловянную палочку, шкалу образцовых растворов фосфата кальция.

Реактивы:

1) 0,2 н. раствор соляной кислоты HCl. 16,4 мл соляной кислоты плотностью 1,19 доводят дистиллированной водой до 1 л;

2) 0,1 н. раствор соляной кислоты HCl. Раствор 0,2 н. HCl двое разбавляют дистиллированной водой;

3) раствор молибденовокислого аммония (реактивы А и Б). Нагревают в стакане почти до кипения 100 мл дистиллированной воды и всыпают туда 10 г химически чистого молибденовокислого аммония, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения. Горячий раствор фильтруют. После остывания раствора к нему при помешивании прибавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19. К полученному раствору приливают 100 мл дистиллированной воды.

Реактив должен быть бесцветным или с желтоватым оттенком. Полученный реактив (реактив А) хранят в темной посуде и в темном месте. Перед употреблением нужное количество реактива А разбавляют водой (1 часть реактива А и 4 части дистиллированной воды), получают реактив В. Реактив должен быть бесцветным и храниться в коричневой склянке;

4) шкала образцовых растворов фосфата. На аналитических весах отвешивают 0,2424 г химически чистого двузамещенного фосфата кальция CaHPO₄ · 2H₂O, растворяют в 0,2 н.растворе HCl и этой же кислотой доводят объем раствора до 1 л., приготовленный раствор содержит 100 мг Р₂О₅ в 1 л, или 0,1 мг Р₂О₅ в 1 мл.

Из этого основного раствора готовят рабочие растворы фосфата. Для чего в 12 пронумерованных мерных колб вместимостью по 100 мл приливают (бюреткой или пипеткой) последовательно 2,5;5,0;7,5;10,0;12,5;15,0;17,5;20,0;25,0;30,0;40,0 и 50,0 мл основного раствора фосфата. Затем в каждую колбу доливают 0,1 н. раствор HCl до метки (т.е. до 100 мл), закрывают пробками, хорошо взбалтывают и сохраняют до употребления.

Непосредственно перед самым определением Р₂О₅ из приготовленных рабочих растворов готовят шкалу образцовых растворов, состоящую из 12 пробирок. Для этого из каждой колбы берут по 5 мл рабочего раствора в пробирки, имеющие соответственно те же номера, что и мерные колбы, добавляют в каждую из них по 5 мл реактива Б и помешивают оловянной палочкой в течение 20-30⁰С (пока не будет увеличиваться интенсивность голубой окраски).

Шкалой образцовых растворов можно пользоваться не более часа после ее приготовления;

5) оловянную палочку (длиной 4-5 см, диаметром 4-5 мм) готовят из химически чистого металлического олова, вмонтированного в резиновую трубочку.

Пояснения к заданию. Методом А.Т. Кирсанова определяют подвижные соединения фосфора в подзолистых, дерново-подзолистых, подзолисто-болотных, серых лесных, бурых лесных почвах. Для некарбонатных черноземов метод также пригоден. На некарбонатных черноземах хорошо зарекомендовал себя метод Труога. Стандартным методом для определения подвижного фосфора в карбонатных почвах (черноземах, каштановых, бурых почвах и сероземах) считается метод Б.П. Мачигина.

Метод А.Т. Кирсанова основан на извлечении из почвы подвижных соединений фосфора 0,2 н.раствором HCl, что, соответствует растворяющей силе корневых выделений растений.

При взаимодействии молибденовокислого аммония с фосфором образуется комплексная фосфорно-молибденовая кислота, которая восстанавливается оловом в солянокислой среде до окислов молибдена окрашенных в голубой цвет. Сравнивая полученную окраску раствора с окраской растворов образцовой цветной шкалой прибора А.Т. Кирсанова, можно определить количество фосфора в почве. По наличию подвижной фосфорной кислоты в почве можно судить о потребности растений в фосфорных удобрениях.

Ход работы:

1) из средней пробы воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями 1 мм, отвесить на технохимических весах 5 г почвы и поместить ее в коническую колбочку вместимостью 100 мл;

2) в колбу прилить пипеткой 25 мл 0,2 н. раствора HCl (реактив 1);

3) содержимое колбы взболтать в течение минуты и оставить на 15 мин;

4) содержимое отфильтровать в заранее приготовленную колбу через складчатый беззольный фильтр;

5) взять пипеткой 5 мл прозрачного фильтрата, поместить его в чистую пробирку и прилить пипеткой 5 мл реактива Б;

6) чистой оловянной палочкой перемешать содержимое пробирки в течение 20-30 с до получения постоянной голубой окраски. После этого палочку ополоснуть в стакане с дистиллированной водой и вытереть фильтровальной бумагой;

7) сравнить окраску испытуемого раствора с окраской растворов стандартной шкалы, где содержание фосфора известно. Если цвет испытуемого раствора будет зеленоватым, то это указывает на очень малое содержание фосфора в почве.

Если же окраска испытуемого раствора окажется интенсивнее, чем окраска в последнем образцовом растворе, то нужно 10 мл фильтрата разбавить в 2,3,4 или 5 раз 0,2 н. раствором HCl и тщательно перемешать. Затем взять 5 мл разбавленного фильтрата в пробирку, прилить 5 мл реактива Б, перемешать оловянной палочкой (так же, как описано выше) и сравнить со шкалой образцовых растворов. В расчетах следует учитывать степень разбавления исследуемого раствора.

Установив номер пробирки, с которой совпал цвет испытуемого раствора, нужно найти количество Р₂О₅ в пересчете на 100 г почвы

8) вычислить запасы подвижного фосфора в кг/га или г/м². Например, определить запасы фосфора в верхнем 20-сантиметровом слое почвы. Если содержание Р₂О₅ в нем 15 мг на 100 г почвы, а объемная масса – 1,3 г/см³. Запасы фосфора равны 20 ·15 · 1,3 = 390 кг/га, или 39 г/м²;

9) пользуясь таблицей 1.10.2, сделать заключение об обеспеченности почв доступными формами фосфатов;

10) пользуясь таблицами, рассчитать дозы внесения фосфорных удобрений под следующие культуры: озимая пшеница, горох, картофель, сахарная свекла, огурец.

Таблица 1.10.2 - Обеспеченность почв доступными для растений фосфатами (в мг Р₂О₅ на 100 почвы², в вытяжке по А.Т. Кирсанову)