Растворители и экстрагенты

Под растворителями подразумеваются индивидуальные химиче­ские соединения или смеси, способные растворять различные вещества, т. е. образовывать с ними однородные системы — растворы, состоящие из двух или большего числа компонентов.

Под экстрагентами подразумевают растворители, используемые при экстракции растительного или биологического материала либо при экстракции из жидкостей тех или иных ценных веществ.

В качестве растворителей применяются вода и не­водные растворители природного, синтетического и полусинтетического происхождения. К ним предъ­являются следующие требования: высокая растворя­ющая способность, фармакологическая индифферентность.

В промышленных условиях получение воды для инъекций и воды очищенной осуществляют с помощью высокопроизводи­тельных корпусных аппаратов, термокомпрессионных дистилля­торов различных конструкций и установок обратного осмоса.

1. Колонный трехступенчатый аппарат (рис а)

На фармацевтических заводах дистиллированную воду получают в колонных трехступенчатых перегон­ных аппаратах; производительность крупных моделей может достигать 1000 л/ч.

Трехступенчатый колонный аппарат состоит из колонны А, автома­тических регуляторов уровня воды Б, конденсатора В и сборника Г. Колонна представляет собой стальной цилиндр /, разделенный днища­ми 2 на три ступени (испарителя). В каждой ступени находятся змее­вик 3 и кран 10 для спуска воды. Греющий пар в змеевик первой сту­пени поступает через вентиль 13. Мятый пар из змеевика поступает в конденсационный горшок 4. Образовавшийся в первой ступени пар поступает в змеевик второй ступени и доводит до кипения находя­щуюся здесь воду. Образующийся при этом конденсат поступает сна­чала в отделитель воздуха 5, а затем в трубу, соединяющую колонный аппарат с конденсатором. Образовавшийся во второй ступени пар по­ступает в змеевик третьей ступени, доводит воду до кипения и в конденсированном состоянии уходит в трубу 6 через отделитель воздуха. Пары, образовавшиеся в третьей ступени, по трубе 6 непосредственно направляются в конденсатор. Для того чтобы вода могла закипеть в парообразователях, температура греющего пара в змеевике должна быть соответственно выше. Это достигается перепадами в давлении греющего пара, о которых судят по манометрам 8, установленным на первой и второй ступенях. Чтобы давление в этих ступенях не превы­сило установленной нормы, имеются предохранительные клапаны 7.

Испарители питаются водой, поступающей из конденсатора по тру­бе 9. Вначале испарители заполняют холодной водой, которая поступа­ет в конденсатор из водопровода через кран 11. После открытия вен­тилей 12 вода заполняет все три испарителя до определенного уровня (по водоуказательным трубкам, не указанным на схеме). После этого вентили 12 перекрывают, и колонный аппарат включают в работу. В дальнейшем питание парообразователей проводится уже горячей во­дой (до 80°С) из верхних горизонтов конденсатора. Уровень воды в ступенях поддерживается автоматическими регуляторами 9, в которые вода поступает через вентили 15. Для создания необходимого давления в трубопроводах, которое позволило бы воде преодолеть давление пара в ступенях, имеется клапан 16. Излишек воды выводится через от­вод 17.

2. Горизонтальный трехступенчатый аквадестиллятор (рис б) – Каждый корпус (1) представляет собой испаритель с трубча­тым паровым нагревателем (5). Технический греющий пар подается в его верхнюю часть, а отработанный выводится в нижней части в парозапорное устройство линии конденсата технического пара. Внутрь испари­теля заливается нагретая в конденсаторе-холодиль­нике (2) вода, деминерализованная до постоянного уровня, и нагревается до кипения. Вторичный пар в верхней части каждого корпуса проходит через ситчатую тарелку с постоянным слоем проточной воды апирогенной (4). Барботаж способствует эффективному задерживанию капель из пара. Очищенный пар поступает в нагреватель второго корпуса и нагревает воду, находящуюся в нем, до кипения. Вторичный пар второго корпуса барботирует через слой воды апирогенной в ситчатой тарелке и поступает в нагре­ватель третьего. Очищенный вторичный пар третьего корпуса поступает в конденсатор-холодильник (2), являющийся общим для всех корпусов. Вторичный пар первого и второго корпусов из соответствующих нагревателей, проходя подпорные шайбы, подается вместе с образовавшимся дистиллятом в конденсатор-холодильник. Дистиллят собирается в сборнике с воз­душным фильтром. Восполнение воды в испарителях всех корпусов происходит нагретой водой из конден­сатора-холодильника. Для последовательного нагрева­ния воды до кипения в нагревателях корпусов автома­тически с помощью подпорных шайб поддерживается соответствующее давление и температура пара.

3. Аппарат «Грибок» (рис в) -У этого аппарата испаритель, кон­денсатор и приемник расположен на одной оси, один под другим. Благодаря такой конструкции аппарат занимает мало площади, так как подвешивается к стене. Испаритель 8 имеет полусферическую фор­му, напоминающую шляпку гриба. Отделяется он от трубчатого кон­денсатора 3 днищем, которое в средней части пронизывается холодиль­ными трубками 4. По днищу расположен паровой змеевик 5, нагре­вающий воду. Холодная вода в конденсатор поступает через нижний кран 10. Из верхней части конденсатора нагревающуюся воду по соеди­нительной трубе 11 направляют в газоотделительный бачок 12, откуда по перепускной трубке 7 она попадает в испаритель для пополнения ис­парившейся воды; излишек горячей воды выводится через трубу 6. Че­рез кран 2 опорожняется конденсатор, через кран 9— парообразователь, через кран 12 выводится конденсат из змеевика. Дистиллят выпускается через сборник /. Производительность «Грибка» до 450 л дистиллиро­ванной воды в час. Ввиду простоты устройства и портативности он удо­бен для небольших галеновых производств.

4.Термокомпрессионный аквадестиллятор (рис г) -Термокомпрессионный аквадистиллятор отличается тем, что питание аппарата осуществляется водой деминерализованной, которая подается в регулятор давления (4) и через регулятор уровня поступает в нижнюю часть конденсатора-холодильника (1), заполняет его межтрубное пространство, направляется в камеру предварительного нагрева (5), а из нее в трубки испарителя (6). Здесь предвари­тельно нагретая вода доводится до кипения, и обра­зующийся пар откачивается из парового простран­ства (2) компрессором (3). В камере испарения создается небольшое разрежение 0,88 атм. и закипание золы в трубках — при температуре 96 °С. Вторичный пар в компрессоре сжимается, его температура по­вышается до 103—120 °С. Как греющий, он проходит в межтрубное пространство испарителя и нагревает воду в трубках до кипения. В межтрубном простран­стве образуется конденсат, который направляется в верхнюю часть конденсатора-холодильника, охлаж­дается и собирается в сборнике дистиллята. Качество воды апирогенной, получаемой в этом аппарате, высокое, так как капельная фаза испаряется на стен­ках трубок

5. Аквадистиллятор «Финн-Аква» (рис. д)

Исходная вода демине­рализованная подается через регулятор давления (1) в конденсатор-холодильник (2), проходит теплообмен­ники камер предварительного нагрева (3) — III, IIи I корпусов, нагревается и поступает в зону испаре­ния (5), в которой размещены системы трубок, обогре­ваемых изнутри греющим паром. Нагретая вода с по­мощью распределительного устройства направляется на наружную поверхность обогреваемых трубок в виде пленки, стекает по ним вниз и нагревается до ки­пения. Поверхность кипящих пленок воды очень большая, поэтому в испарителе создается интенсивный поток пара, специальными направляющими ему задается спиралеобразное вращательное движение снизу вверх сила, возникающая при этом, прижимает капли к стен­кам и они стекают в нижнюю часть корпуса. Очищен­ный вторичный пар направляется в камеру предвари­тельного нагрева и трубки нагревателя II корпуса. I корпус обогревается техническим паром, который поступает в камеру предварительного нагрева, затем в трубки испарителя и выводится через парозапорное устройство в линию технического конденсата (4). Избыток питающей воды через трубу (6) из нижней части I и II корпусов подается в испарители, где вода также в виде пленки стекает по наружной по­верхности (обогреваемых внутри трубок) по трубе (7) в конденсатор-холодильник в качестве целевого ди­стиллята. В III корпус питающая вода поступает из нижней части корпуса II. Конденсат внутри тру­бок IIIкорпуса также передается по трубе (7) в кон­денсатор-холодильник. Обогрев зоны предварительного нагрева и трубчатых испарителей IIи IIIкорпусов осуществляется соответственно вторичным паром I и IIкорпусов. Вторичный очищенный пар из IIIкор­пуса по трубе (8) поступает непосредственно в хо­лодильник и конденсируется. Объединенный конденсат из холодильника проходит специальный теплообмен­ник (9), где поддерживается температура от 80 до 95 °С.

а

б

в

г

д

Фильтр ХНИФХИ

Он состоит из корпуса 1 и перфорированной трубы 2, не которую между ограничителями 3 и 8 плотно и ровно наматывают марлю 6. Через патрубок 5 удаляют воздух. Фильтруемая жидкость поступает в патрубок 4, через слой фильтрующего материала и отверстия в перфорированной трубке проходит внутрь нее и удаляется через патрубок 7. Корпус фильтра может быть изготовлен из винипласта, органического стекла, нержавеющей стали и других материалов. По окончании намотки марли на перфорированную трубу ее вставляют в корпус фильтра и закрепляют.

Фильтрацию осуществляют с помощью установки, автоматически обеспечивающей постоянное давление на фильтр. Подлежащая фильтрации жидкость из емкости 9 при помощи вакуума подается в напорный бак 5, откуда самотеком через промежуточную емкость 3 и емкость постоянного уровня 8 поступает на фильтр 2. Фильтрат собирается в сборнике 10, откуда поступает непосредственно в аппарат для наполнения ампул. Установка снабжена автоматически регулятором 7, трехходовым клапаном 6 и обратным клапаном 4. Скорость фильтрации регулируется клапаном 1. При значительном сопротивлении фильтров к сборнику фильтра 10 подключают вакуум, постоянство которого следует регулировать. Основным условием нормальной работы фильтра является сохранение постоянного уровня емкости 89. При этом конец трубопровода, подающего жидкость из бака 3 в фильтр, должен касаться уровня жидкости в емкости 8. Это исключает образование пузырьков воздуха в емкость 8 и последующее попадание их в фильтр.

В фармацевтической промышленности применяется этиловый спирт, получаемый путем сбраживания крахмалсодержащего сырья — в основном картофеля и зерна.

В спирте-сырце всегда содержатся летучие органические кисло­ты (преимущественно уксусная, молочная, масляная), сивушные масла. Эти примеси ухудшают вкусовые качества спирта, придают ему неприятный запах и главное вредны для человеческого организма. В связи с этим спирт-сырец подвергается многократной перегонке, называемой ректификацией. Ректификация производится в специальных аппаратах — ректификационных колон­ках (рис а), работающих по принципу противотока. Суть ректифика­ции заключается в том, что с первыми погонами удаляются головные, т. е. легко кипящие примеси (кислоты, эфиры и альдегиды). После этого часть конденсата отводят обратно в аппарат, причем таким об­разом, чтобы стекающий конденсат (флегма) находился в контакте с парами спирта, способствуя тем самым их укреплению. Что касается сивушных масел, то они как кипящие при более высокой температуре, чем этиловый спирт, остаются в хвостовых примесях.

Объ­ем спирта определяется мерниками. Мер­ник (рис б) представляет собой уста­новленный вертикально цилиндрический сосуд с выпуклым днищем. Он имеет патрубки 1 и 2 с кранами для набора и спуска спирта. Труба для наполнения спускается до днища мерника. В стенке мерника установлены смотровые стекла 3, на рамках которых нанесены деления. Рядом со стеклами имеются краны 4 для отбора проб. На крышке мерника есть стекло 5 для освещения мерника внут­ри, воздушник 6 и люк 7.

а б