МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Микроскопический метод исследования металлов и сплавов, или кратко микроанализ, заключается в изучении строения (структуры) при помощи микроскопа на специально приготовленных образцах, называемых микрошлифами.

Строение металлов и сплавов, изучаемое при микроанализе, называется микроструктурой.

Структурными составляющими углеродистых сталей в равновесном состоянии являются феррит (Ф), цементит (Ц) и перлит (П). Феррит представляет собой твердый раствор углерода в a-железе. Растворимость углерода в a-железе при комнатной температуре не превышает 0,006%, а с повышением температуры несколько увеличивается и при 1000 К (727° С) достигает 0,025%. Под микроскопом феррит в технически чистом железе (рис. 1.1 а) имеет вид различных по величине и ориентировке однородных зерен с хорошо различимыми границами, а в углеродистыx сталях (рис. 1.1, б, в, г) - вид светлых участков или, в смеси с цементитом (перлит), темных полосок (рис. 1.1, д). Феррит обладает высокой пластичностью (d = 50%) и является самой мягкой составляющей железоуглеродистых сплавов (НВ 800...1000)

Цементит представляет собой химическое соединение железа с углеродом - карбид железа Fe₃C, содержащий 6,67% С. В углеродистых сталях цементит образуется в виде пластинок, или сетки (рис. 1.1, д, е). Он является самой хрупкой и твердой (НВ 8000) структурной составляющей железоуглеродистых сплавов.

Перлит (эвтектоид) представляет собой механическую смесь феррита и цементита. Перлит - структура дисперсная, и поэтому в углеродистых сталях имеет вид темных участков (рис. 1.1, б, в, г, е). В зависимости от дисперсности он обладает твердостью НВ 1700...2200.

При изготовлении шлифа пластинки цементита, более твердого, чем феррит, сошлифовываются меньше, и поэтому выступают из основной массы перлита. Феррит, как мягкая составляющая, сошлифовывается больше, что усиливается еще и при травлении. Поэтому, рассматривая перлит под микроскопом при косом освещении, можно заметить чередующиеся между собой темные и светлые полоски. В зависимости от формы цементита различают пластинчатый перлит, в котором цементит и феррит имеют форму пластин, и зернистый перлит, в котором цементит имеет форму зерен, расположенных в феррите. Границы зерен и пластин наблюдаются в виде темных линий, которые образуются тенью от выступающих цементитных частиц.

Микроструктура эвтектоидной стали (рис. 1.1, д) состоит из одного перлита. При травлении шлифа эвтектоидной стали поверхность имеет перламутровый отлив, в связи с чем такую структуру и назвали перлитом.

Заэвтектоидными называют стали, структура которых (рис. 1.1, е) состоит из перлита и вторичного цементита, последний часто располагается в виде сетки по границам зерен перлита. Вторичный цементит достаточно отчетливо выявляется при обычном травлении в 5%-ном спиртовом растворе азотной кислоты. Чем больше углерода в заэвтектоидной стали, тем более массивной (толстой) получается цементитная сетка.

Механические свойства сталей с увеличением содержания углерода изменяются в сторону повышения твердости и снижения пластичности.

В зависимости от микроструктуры и формы графита чугуны делятся на белые, серые, высокопрочные и ковкие. В белых чугунах весь углерод находится в связанном состоянии - в виде цементита. В серых, высокопрочных и ковких чугунах большая часть углерода находится в свободном состоянии - в виде графита.

По структуре белые чугуны делятся на доэвтектические, содержащие от 2,14 до 4,3% углерода (структура их состоит из перлита, вторичного цементита и ледебурита, рис. 1.2, а); эвтектические, содержащие 4,3% углерода (структура состоит из ледебурита, рис. 1.2,б); заэвтектические, содержащие от 4,3 до 6,67% углерода (структура - первичный цементит и ледебурит, рис 1.2, в). Следовательно, структура этих чугунов отличается от структуры стали наличием в них ледебурита или ледебурита и цементита.

Ледебурит Л - эвтектическая смесь, образующаяся из жидкой фазы определенного состава (4,3% С). При температуре 1420 К и до 1000 К ледебурит состоит из аустенита и цементита, а ниже 1000 К - из перлита и цементита. Содержание углерода в ледебурите всегда постоянно и равно 4,3%.

В структуре серых, высокопрочных и ковких чугунов различают металлическую основу, точнее, форму углерода. Отличаются эти чугуны друг от друга только формой выделения графита- в серых чугунах графит выделяется в виде пластинок, в высокопрочных - в виде шаров, в ковких - в виде хлопьев.

Приготовление микрошлифа состоит из следующих операций: вырезка образца; шлифование и полирование до зеркального блеска его поверхности, выбранной для исследования; травление для выявления структуры.

Шлифы цилиндрической формы имеют диаметр 10-15 мм, прямоугольной - площадь примерно 12х12мм. Высота образцов 10-15 мм. Если образцы имеют небольшие размеры (проволока, тонкие листы, кусочки деталей и т.д.) то для приготовления шлифа их зажимают в державках или заливают в легкоплавкие материалы (эпоксидные компаунды, акриловые пластики, серу и т.д.). Во всех случаях вес шлифов должен быть небольшим, чтобы не повредить механической системы микроскопа.

Вырезанный образец затачивают на абразивном круге с периодическим охлаждением, чтобы не было перегрева образца.

Заточенный образец шлифуется на шлифовальной бумаге до полного удаления рисок, с постепенным переходом от бумаги с зернистостью абразива 150-50 мкм до бумаги микронной зернистости (20-5 мкм). При переходе с одной бумаги на другую, более тонкую, необходимо очищать образец и менять направление шлифовки на 90⁰ .

Шлифовка образцов производится вручную, когда шлифовальная бумага кладется на ровную поверхность (стекло, мрамор), либо на специальных станках с закреплением шлифовальной бумаги на вращающих дисках или лентах.

Полирование образцов может осуществляться несколькими способами: механическим, химико-механическим и электролитическим.

Механическое полирование ведется на вращающихся кругах диаметром 200-250 мм, обтянутые грубым сукном (предварительное полирование) или фетром (окончательное полирование). Абразивом служит водная взвесь окиси хрома, алюминия или других окислов, периодически наносимая на сукно. Для твердых материалов при полировании используются алмазные пасты.

При химико-механическом полировании в состав полирующей смеси вводится химически активное вещество, воздействующее на поверхность образца и ускоряющее процесс.

При электролитическом полировании образец в качестве анода помещают в электролитическую ванну. Состав электролита, а также режим полирования зависят от материала. Преимущество этого метода является сохранение неискаженной структуры и отсутствие наклепанного слоя, возникающее при механическом полировании.

При исследовании поверхности металла под микроскопом непосредственно после полировки, можно обнаружить на общем светлом поле отдельные темные и серые точки и линии, которые представляют собой как неметаллические включения (оксиды, сульфиды, шлаки, силикаты, графи, нитриды и т.д.), так и не устраненные полировкой дефекты поверхности образца (раковины, микротрещины, следы обработки).

Для выявления полной картины микроструктуры металла образец подвергают травлению. Перед этим поверхность микрошлифа обезжиривается спиртом. В результате травления микрошлиф получает сложный микрорельеф, характеризующий строение металла, а в некоторых случаях различные составляющие структуры приобретают различную окраску.

Выявление структуры сплавов может проводится путем химического или электрохимического травления, ионной бомбардировки, методами вакуумного испарения или окисления. Выбор метода выявления структуры, режима травления и состава травителей определяется природой сплава и целью исследования. Например, железоуглеродистые сплавы травятся в 4-5% растворе азотной кислоты в спирте. При этом выявляются форма, размер и распределение структурных составляющих сплава: феррита, цементита, перлита. Но зерна феррита и цементитные включения выглядят одинаково светлыми, и для их разделения применяют травление горячим раствором пикрата натрия, который окрашивает цементит в темный цвет.

Создание микрорельефа при травлении определяются тем, что реактив неодинаково действует на различные структурные составляющие сплава. Даже в однофазном сплаве зерна имеют различную кристаллографическую ориентировку, поэтому в поверхности микрошлифа зерна будут срезаны по разным кристаллическим плоскостям, которые будут травиться неодинаково. Границы зерен металла, имеющие несовершенное кристаллическое строение и обогащенные примесями, протравливаются сильнее. Более глубоко протравленные участки сильнее рассеивают свет и выглядят более темными.

В случае многофазных сплавов степень травимости будет отличаться еще сильнее, Например, перлит, представляющий механическую смесь пластинок феррита и цементита, имеет вид темных и светлых полос, так как феррит растворяется быстрее, чем цементит. Участки перлита протравливаются сильнее, чем зерна феррита, поэтому под микроскопом при небольших увеличениях оно выглядит гораздо темнее феррита.

Для микроскопического исследования структуры металлов применяются металлографические микроскопы, с помощью которых предметы рассматриваются в отраженной свете и которые могут использоваться для изучения строения любых непрозрачных материалов: металлов, пластмасс, керамики и т.д.

Минимальный размер элементов структуры, доступных изучению под оптическим микроскопом, ограничивается волновой природой видимого света и при условии прямого освещения определяется по формуле

d = l /( n sina)

где l - длина волны света, около 0,6 мкм;

n - коэффициент преломления среды между объективом микроскопа и шлифом ( для воздуха он равен единице, для применяемой иммерсионной жидкости равен примерно 1,5);

a - половина угла раскрытого объектива.

Величина n sina обозначается буквой А и называется апертурой объектива. Это значение апертуры справедливо для полностью апертурной диафрагмы. Однако при этом из-за сферической аберрации уменьшается глубина фокуса и четкость изображения. Поэтому приходится часто несколько закрывать апертурную диафрагму, что приводит к уменьшению разрешающей способности микроскопа.

При изучении мелких элементов структуры следует, таким образом, пользоваться иммерсионными объективами и максимально открывать апертурную диафрагму. Минимальный размер частицы, доступный изучению под микроскопом, в этом случае будет

d = l/A ³ 0,6/1,5 (» 1) ³ 0,4 мкм

Увеличение микроскопа, дающее возможность рассмотреть элементы структуры минимального размера, называется полезным и определяется по формуле

J = d₁/d = 0,3/0,4 10^-3 = 750

где d₁ - раccтояние, разрешаемое человеческим глазом и равное 0,3 мм

d - расстояние, разрешаемое оптической системой, его минимальная величина равна 0,4 мкм

Общее увеличение, которое дают микроскопу совместно объектив и окуляр, равно произведению увеличения объектива и окуляра (табл.1.1).

Таблица 1.1. Значения увеличения микроскопа МЕТАМ РВ

Это увеличение может быть как меньше полезного, так и больше. Однако во всех случаях объекты размером менее 0,4 мкм недоступны для изучения под микроскопом.

Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительного устройства, механической системы.

В оптическую систему входят: объектив, окуляр, различные линзы, призмы и зеркала.

При наблюдении в светлом поле лучи от источника света 1 (рисунок 1.3) проходят через линзу 2, теплофильтр 3, осветительную линзу 5, ирисовую диафрагму 6, отражаются от плоскопараллельного полупрозрачного отражателя 7 и направляются через объектив 9 на объект 11.

Лучи, отраженные от поверхности объекта, снова проходят через объектив и отражатель, попадают на зеркало 18 и сводятся линзой 17 в фокальную плоскость окуляра 13, где создается действительное обратное и увеличенное изображение объекта.

С помощью призмы 15 изменяется направление оптической оси микроскопа. Призменный блок 14 бинокулярной насадки разделяет пучок лучей.

При наблюдении в темном поле из хода лучей выключается отражатель 7, линза 5 и вводится диафрагма 19, центральная зона которой экранирована.

Свет, пройдя через диафрагму 19, отражается от кольцевого отражателя 8 и попадает на параболический конденсор 10, который собирает пучок лучей на объекте.

Лучи, диффузно отраженные от неровностей объекта, попадают в объектив. В поле зрения микроскопа неровности объекта изображаются светлыми на общем темном фоне.

Для получения равномерного освещения исследуемого объекта в светлом поле в ход лучей вводится осветительная линза 5 с матированной поверхностью, а для повышения контрастности изображения объекта вводится светофильтр 4.

Для получения равномерного освещения в темном поле в ход лучей вводится заглушка ТП.

При наблюдении в поляризованном свете в ход лучей вводятся отражатель 7, анализатор 16 и поляризатор 20.

При наблюдении методом дифференциально-интерференционного контраста в ход лучей вводятся отражатель 7, анализатор 16, поляриза­тор 20 и призма 12.

Линейно поляризованный свет, выходящий из поляризатора, отражается от отражателя 7, попадает на двоякопреломляющую призму 12, ориентированную в пространстве таким образом, что угол между плоскостью поляризации поляризатора 20 и осью призмы 12 равен 45°, и, проходя через призму, расщепляется на два луча. Лучи, выходящие из призмы 12, поляризованные во взаимно перпендикулярных плоскостях и имеющие равные интенсивности, проходят через объектив 9 и попадают на объект 11, при отражении от которого возникает разность фаз этих лучей из-за неровностей поверхности.

Отразившись от объекта и вновь пройдя через объектив и призму, лучи соединяются в плоскости локализации призмы, которая совмещена с задней фокальной плоскостью объектива. При вводе анализатора 16, плоскость поляризации которого расположена под углом 45° к оси призмы, достигается интерференция лучей. Получается двойное изображение объекта, однако раздвоение настолько незначительное (близкое к пределу разрешения объектива), что практически его не видно и объект воспринимается рельефным.

Общий вид микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-21 показан па рисунке 1.4.

Конструкция микроскопов серии ЕС МЕТАМ РВ характеризуется следующими особенностями:

микроскоп базируется на унифицированном штативе с агрегатно-модульными узлами;

штатив современной формы имеет повышенную жесткость;

рукоятки грубого перемещения тубуса и микрометрической фокусировки выведены с двух сторон штатива и также расположены на одной оси;

обеспечивается быстрый и удобный переход от одного метода наблюдения к другому.

Наиболее часто исследования структуры проводятся в светлом поле. Метод темного поля и поляризованный свет используются, как правило, для повышения контраста изображения или для разделения фаз, имеющих одинаковый вид при обычном освещении.

Микроанализ позволяет проводить не только качественное исследование структуры металла. Он используется и для количественной оценки структурных составляющих, например, для измерения величины зерна, глубины слоя и т.д. Величина зерна очень важная характеристика сплавов, определяющая их механические свойства, главным образом ударную вязкость: чем мельче зерно, тем больше сопротивлению ударному разрушению, и, следовательно, тем больше и конструктивная прочность сплавов.