Периодическая ректификация

Исторически наиболее старые колонны.

В установках для ректификации спирта-сырца периодического действия используется принцип фракционирования, суть которого состоит в том, что из смеси летучих компонентов последовательно отгоняют компоненты (или группу компонентов-фракций) в зависимости от их летучести. Так, например, если взять трехкомпонентную смесь, состоящую из компонентов А, Б и В, обладающих различной летучестью (К_А > К_Б > К_В), то при перегонке первая фракция будет обладать относительно большим содержанием компонента А затем, по мере истощения смеси компонентом А, во фракции будет преобладать компонент Б, а в кубе останется в преобладающем количестве компонент В.

Простая перегонка не дает возможности четко разделить смесь летучих компонентов на достаточно чистые компоненты, особенно если они мало разнятся по летучести, т.е. имеют близкие показатели температуры кипения. Чтобы увеличить четкость разделения, применяют частичную дефлегмацию и, что является более радикальным приемом, – ректификацию. Такая установка (рис. 27) состоит из куба (емкости) 1 с поверхностью нагрева, ректификационной колонны 2 с 36–60 сетчатыми или многоколпачковыми тарелками, дефлегматора 3, холодильника 4, сортировочного крана 5 и целого набора вспомогательного оборудования. Аппарат в таком виде широко распространен в производстве коньячных и ароматных спиртов – представляет собой практически неизмененный перегонный аппарат Саваля.

Рис. 27. Схема ректификационной установки периодического действия: 1 - куб колонны; 2 - ректификационная колонна; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - сортировочный (делительный) кран; 6, 7 - вакуумпрерыватели; 8 - сепаратор СО2; 9 - смотровой фонарь; 10 - холодильник сивушного масла; 11 - декантатор сивушного масла П - пар; К - конденсат; О - кубовый остаток; СМ - сивушное масло; В - охлаждающая вода

Спирт-сырец загружают в куб и кипятят, вводя греющий пар в змеевики и частично через барботер. Пары спирта и летучих примесей из куба поступают в колонну и, пройдя вверх по колонне, в начальный момент полностью конденсируются, образуя флегму. При взаимодействии потока пара с флегмой в ректификационной колонне происходит разделение летучих веществ (в соответствии с коэффициентами их испарения), отбор которых проводят пофракционно через холодильник с помощью сортировочного крана.

Головные примеси, обладая большей летучестью, концентрируются в верхней части колонны первыми и отбираются первыми в виде так называемой головной фракции (ГФ). Ее количество обычно составляет 3¸5 % от общего объема загружаемого в куб спирта-сырца. Затем отбирают фракцию спирта II начального сорта (6–12 %), которая в значительной степени загрязнена головными примесями. Как только спирт по пробе будет удовлетворять требованиям стандарта на ректификованный спирт, начинают отбор фракции I сорта (или соответственно высшей очистки). Выход фракции ректификованного спирта обычно колеблется в пределах 65–80 % и зависит от содержания примесей в спирте-сырце, требуемой степени очистки ректификованного спирта и эффективности работы колонны.

Когда анализ и органолептические испытания покажут, что в ректификованном спирте появились промежуточные примеси, переходят к отбору фракции спирта II концевого сорта. При этом концентрация спирта постепенно понижается до 80 % об.

После отбора фракции II концевого сорта из колонны выходит фракция, обогащенная сивушным маслом (смесь пропилового, изобутилового и изоамилового спиртов).

При периодической ректификации рекомендуют применять т.н. метод "крепких навалок". После того навалка, спускаемая в куб, покроет паровой барботер и змеевик, через них начинают подавать греющий пар. Вследствие энергичного перемешивания открытым паром нагревание навалки идет интенсивно, и через полчаса - час после ее спуска колонна аппарата начинает нагреваться. Еще до нагрева колонны, дефлегматор и холодильник наполняют водой, но краны для холодной воды остаются закрытыми до поступления паров в дефлегматор. Сгонка начинается концентрированием головных примесей, что достигается при помощи операции, называемой замедленной сгонкой, или задержкой.

Эта операция заключается в том, что при нормальном впуске пара в куб на дефлегматор подают такое количество охлаждающей поды, при котором все (или почти все) пары возвращаются в колонну в виде флегмы. Такая задержка выдачи продукта приводит к тому, что головные примеси заполняют колонну и концентрируются на ее верхних тарелках. Кроме того, задержка увеличивает концентрацию спирта на тарелках колонны, в результате чего создается препятствие к поднятию хвостовых примесей к верху колонны. Задержка спирта продолжаются от 1,5 до 3 ч в зависимости от качества спирта. При этом большое значение имеет температура, с которой погон поступает обратно в колонну. Рекомендуется не охлаждать погон ниже 50- 65° С, так как охлажденный погон нарушит работу колонны, сконденсировав значительное количество паров в колонне и понизив в ней давление.

При переохлажденном погоне потребуется много времени для нагрева его до температуры кипения, только после чего пары головных продуктов пойдут на холодильник. К концу этого периода, когда почти все головные примеси удалены из куба, подача воды из дефлегматора уменьшается, вместе с тем уменьшается и флегмовое число; на фонарь быстро начинает поступать эфиро-альдегидная фракция. Эта операция получила название выбрасывания. Работа с флегмовым числом, равным бесконечности, в самом начале сгонки имеет еще и другое значение: укрепляющий эффект тарелок при этих условиях максимален, благодаря чему они работают с наибольшим эффектом.

Однако по мере сгонки содержание спирта в кубе уменьшается; для того чтобы не уменьшалась крепость ректификата, флегмовое число увеличивают путем большей подачи воды на дефлегматор или уменьшения подачи пара в аппарат. Поэтому к концу отбора первого сорта производительность снижается до 70-60% от максимальной.

Когда анализ и органолептические испытания покажут, что и дистилляте появились хвостовые продукты, переходят на отбор второго концевого сорта. При отборе этого сорта происходит дальнейшее уменьшение крепости жидкости в кубе, что приводит к понижению крепости дистиллята. При сгонке второго концевого сорта крепость дистиллята понижается до 85%, а при отборе третьего сорта - до 80% об. Когда температура кипения в кубе станет равной 101 -103° С, в фонарь начинает поступать фракция, содержащая сивушное масло; эту фракцию направляют в сивухопромыватель. Сгонку заканчивают, когда крепость дистиллята в фонаре составит 2% об. В этот момент содержание спирта в кубе практически равно нулю.

По окончании сгонки прекращают доступ пара в куб и спускают из куба оставшуюся жидкость. Регулировка работы аппарата сводится к изменению количества пара, подаваемого в куб, и воды, подаваемой на дефлегматор. Количество пара практически остается постоянным во все время сгонки. Поэтому основной задачей является изменение подачи воды на дефлегматор или, что то же, изменение флегмового числа.

Фракции спирта при периодической ректификации бражки представлены в таблице 3.

Таблица 3