Обнаружение фосфора в фосфорсодержащих ядохимикатах

Объектами химико-токсикологического анализа могут быть не только органы трупов и биологические жидкости, но и ядохимикаты в виде порошков, растворов, эмульсий и т. д. Прежде чем приступить к анализу соответствующих объектов на наличие ядохимикатов, необходимо установить принадлежность их к определенному классу химических соединений.

Для установления принадлежности исследуемых веществ к фосфорсодержащим органическим соединениям проводят холинэстеразную пробу и определяют наличие фосфора в этих соединениях. Чтобы определить наличие фосфора в исследуемых соединениях вначале их подвергают минерализации. Затем в минерализатах определяют соединения фосфора с помощью соответствующих реакций.

Минерализация фосфорсодержащих органических соединений.Для этой цели может быть использовано несколько методов: метод минерализации оксидом кальция, смесью концентрированных серной и азотной кислот, смесью карбоната натрия и пероксида натрия и другие методы. Ниже описан один из этих методов.

Минерализация карбонатом натрия и пероксидом натрия.В тигель вносят 0,2—0,3 г смеси, состоящей из двух частей безводного карбоната натрия и пяти частей пероксида натрия, и 0,005—0,010 г исследуемого вещества. Если на исследование поступают растворы фосфорсодержащих органических соединений или вытяжки из соответствующих объектов, то к смеси карбоната и пероксида натрия прибавляют несколько капель исследуемой жидкости. Тигель осторожно нагревают до выпаривания жидкости. После этого усиливают нагревание тигля и нагревают его до тех пор, пока не расплавится смесь. Затем тигель охлаждают, его содержимое переносят в небольшую фарфоровую чашку, прибавляют немного карбоната натрия и 10 мл воды. Полученную смесь хорошо растирают и фильтруют.

В зависимости от состава исследуемого вещества в минерализатах могут быть фосфаты, арсенаты, сульфаты и галогениды.

Для обнаружения фосфора образовавшиеся фосфат-ионы переводят в молибденовую синь. Этой реакции мешает наличие арсенатов в растворе. Для удаления арсенатов минерализат подкисляют соляной кислотой до рН = 0,5. Затем пропускают сероводород. При наличии арсенатов выпадает желтый осадок (или образуется муть) сульфида мышьяка, который отфильтровывают. Фильтрат используют для обнаружения фосфат-ионов.

Обнаружение фосфат-иоиов. В пробирку вносят 3—5 капель минерализата (свободного от арсенатов) и прибавляют 5 капель раствора молибдата аммония. Смесь подкисляют 10 %-м раствором азотной кислоты. При наличии фосфат-ионов появляется желтая окраска. К этому раствору прибавляют 3—5 капель насыщенного водного раствора гидрохлорида бензидина. Затем прибавляют 10 %-й раствор аммиака до щелочной реакции (по лакмусу). При наличии фосфат-ионов в минерализате появляется синяя окраска.

Приготовление раствора молибдата аммония(см. Приложение 1, реактив 70).

Кроме реакции образования молибденовой сини для обнаружения фосфора в фосфорсодержащих органических соединениях могут быть использованы реакции, предложенные Вельхом и Вестом, которые описаны в специальной литературе.

ХЛОРОФОС

Все объявления

ЯндексДирект

Дать объявление

• Низкотемпературные камеры

низкотемпературные морозильники с температурным режимом -24С, -55С, -85С

Адрес и телефон · www.winecoolers.ru

Хлорофос (дилокс, диптерекс, рицифон, тувон, трихлорофон) — 0,0-диметил- (2, 2, 2-трихлор-1-оксиэтил)-фосфонат — принадлежит к широко применяемым в сельском хозяйстве фосфорорганическим соединениям (ФОС).

Хлорофос—белый кристаллический порошок (т. пл. 84 °С). Он растворяется в воде, бензоле, хлороформе и других органических растворителях, хуже — в парафиновых углеводородах.

Хлорофос медленно разлагается в кислой среде и более быстро — в щелочной. Он относительно быстро разлагается в разбавленных растворах на свету. При разложении хлорофоса в кислой среде образуется метиловый спирт и О-метил-(2, 2, 2-трихлор-1-оксиэтил)-фосфорная кислота.

В щелочной среде при разложении хлорофоса образуется довольно токсичное соединение О,О-диметил-О-(2,2-дихлорвинил)-фосфат (ДДВФ):

В растворах продукты разложения хлорофоса подвергаются дальнейшим превращениям. Разрушение хлорофоса усиливается в присутствии окислителей, а также железа. Поэтому этот препарат нельзя хранить в железной таре.

Технический хлорофос — это кристаллическая или пастообразная масса, содержащая около 80 % действующего вещества. При хранении кристаллизуется. Этот препарат выпускается в виде 80 %-го смачивающего порошка или в виде гранул. Он применяется как контактный или кишечный инсектицид для обработки садов, виноградников, зерновых, бахчевых и др. 0,1— 0,3 %-й раствор хлорофоса применяется для борьбы с мухами, паразитами человека и животных, для обработки жилых помещений и т. д.

Хлорофос относится к ядохимикатам средней токсичности. Проявляет раздражающее действие на кожу, понижает активность холинэстеразы в крови. Более выраженный холинэстераз-ный эффект имеет продукт разложения хлорофоса — ДДВФ. При хронических отравлениях хлорофосом наблюдается нарушение функции печени, заболевание сердечно-сосудистой системы и др.

Выделение хлорофоса из биологического материала. Вколбу вместимостью 500 мл вносят 100 г измельченного биологического материала и 150 мл воды, подкисленной серной кислотой до рН = 2,0...2,5. Смесь оставляют на 2 ч, часто перемешивая, затем процеживают через марлю. К биоматериалу еще два раза прибавляют воду, подкисленную до рН = 2,0...2,5 (по 75 мл) и каждый раз настаивают по 1 ч, а затем сливают водные вытяжки.

Объединенные кислые водные вытяжки центрифугируют. Центрифугат переносят в делительную воронку, прибавляют 30 мл хлороформа и смесь взбалтывают 10 мин. Хлороформную вытяжку сливают. Хлорофос из кислой водной вытяжки еще 4 раза экстрагируют хлороформом (по 30 мл).

Хлороформные вытяжки соединяют и выпаривают при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл воды, затем раствор фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат используют для обнаружения хлорофоса.