Возможности метода АЭС в анализе проб вещества экологических объектов

Объекты анализа. АЭС – один из основных методов элементного анализа проб неорганического и органического вещества природного и искусственного происхождения, находящихся в твердом и жидком агрегатном состоянии, в том числе вещества почв, рыхлых отложений, золы растений, водных проб и их сухих остатков.

Определяемые компоненты: 70 химических элементов – металлы, малые концентрации редких и рассеянных, а также породообразующих элементов: Ga, Ge, In, Tl, Be, B, Sb, Te, Re, U, P, F, W, Co, Ni, Mn, As, Ag, Hg, Cu, Cd, Zn, Se, Zr, Nb, Ru, Rh, Pd, Ta, Os, Ir, Pt, Th, F, Al, S, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Mo, Sn, Sb, Bi, Mg, Si, Ti, Ba.

Виды выполняемых анализов – качественный и количественный элементный многокомпонентный анализ; определение главных, сопутствующих и следовых компонентов, микроанализ (навеска порядка нескольких мг); деструктивный анализ; контактный анализ.

Агрегатное состояние аналитической пробы вещества – раствор, вводимый в виде аэрозоля в пламя горелки для варианта с пламенной атомизацией пробы и ИСП-АЭС. Для остальных способов атомизации проба должна находиться в твердом агрегатном состоянии. В ИСП можно анализировать как большие объёмы растворов, подавая их в плазму непрерывным потоком, так и микрообъемы (порядка сотен мкл) при их импульсном введении в транспортирующий газ и импульсной регистрации спектров. Пробы газообразного вещества методом АЭС пока не анализируют, так как ещё не разработан способ ввода газообразной пробы в атомизатор.

Диапазон определяемого содержанияот десятков % о n·10^-7 %. ИСП-АЭС характеризуется возможностью одновременного определения главных, сопутствующих и следовых компонентов пробы, что затруднительно для других источников возбуждения спектров.

Предел определения эмиссионного спектрографа с дуговым или искровым атомизатором для большинства элементов низок и равен нескольким мг/кг. Для ИСП-АЭС характерны ещё более низкие пределы определения большой группы элементов с высокой точностью измерений. Средний предел определения при анализе растворов по всем элементам составляет примерно 10 мкг/дм³, снижаясь для некоторых из них до 1–0.1 мкг/дм³.

Методу АЭС присуща высокая надежность доказательства наличия химического элемента в пробе анализируемого вещества по его спектру. Достоверность результатов анализа для неорганического вещества выше, чем для органического.

Для электрометрических способов регистрации спектра градуировочные графики для многих элементов прямолинейны, параллельны друг другу и имеют угол наклона около 45°, что упрощает градуировку спектрометра и снижает вероятность появления систематических погрешностей анализа.

Анализ методом АЭС – это экспрессный анализ, можно анализировать десятки и сотни проб вещества за смену. Получение максимального количества информации о химическом составе пробы вещества с минимальными затратами времени на анализ обеспечивает его высокую рентабельность. Возможна также автоматизация процесса анализа.

Недостатки: Для ИСП-разряда характерны спектры с большим числом спектральных сигналов, принадлежащих атомам, а также одно- и двухзарядным ионам, приводящих часто к наложениям сигналов на спектрограммах, затрудняющих качественный анализ (спектральные помехи). При больших содержаниях элементов (свыше 1 %) метод АЭС часто уступает по точности другим методам. Его результаты зависят не только от правильности градуировки спектрометра, но и от ряда других факторов – условий поступления паров пробы анализируемого вещества в источник возбуждения, режима работы источника, а также от химического состава и физических свойств анализируемого вещества. При расчетах невозможно учесть влияние на результат анализа общего химического состава проб анализируемого вещества и формы нахождения в нём определяемого элемента. Существенными недостатками рядового анализа методом АЭС являются высокий предел определения As, Hg.

Примеры утверждённых в России методик определения загрязняющих компонентов в веществе объектов окружающей среды методом атомно-эмиссионной спектрометрии:

ПНД Ф 14.1:2:4.138-98 (издание 2010 г.) Методика выполнения измерения массовых концентраций натрия, калия, лития и стронция в питьевых, природных и сточной водах методом пламенно-эмиссионной спектрометрии.

ПНД Ф 16.2.2:2.3.71-2011 Методика измерений массовых долей металлов в осадках сточных вод, донных отложениях, образцах растительного происхождения спектральными методами.

ПНД Ф 16.1:2.2:3.12-98 Методика выполнения измерения содержания массовой доли титана, бария, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, галлия, мышьяка, свинца, рубидия и стронция в порошковых пробах. (Спектрометр “СПАРК-1М”)

ПНД Ф 14.1:2:4.135-98 (издание 2008 г.) Методика выполнения измерения массовых концентраций металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в питьевой, природной, сточной водах и атмосферных осадках.

ПНД Ф 16.1:2.3:3.11-98 Методика выполнения измерения содержания металлов в твердых объектах (почва, компосты, кеки, осадки сточных вод, пробы растительного происхождения) методом спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

ПНД Ф 16.1:2.3:3.50-08. Методика выполнения измерений массовых долей подвижных форм металлов (цинка, меди, никеля, марганца, свинца, кадмия, хрома, железа, алюминия, титана, кобальта, мышьяка, ванадия) в почвах, отходах, компостах, кеках, осадках сточных вод атомно-эмиссионным методом с атомизацией в индуктивно-связанной аргоновой плазме.

ПНД Ф 13.2:3.67-09 Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов (цинк, медь, никель, марганец, свинец, кадмий, хром, железо, алюминий, титан, кобальт) в атмосферном воздухе населенных мест, воздухе санитарно-защитной зоны, воздухе рабочей зоны методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

ПНД Ф 13.1.66-09 Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов (цинк, медь, никель, марганец, свинец, кадмий, хром, железо, алюминий, титан, кобальт, кальций, магний) в промышленных выбросах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

ПНД Ф 13.1:2:3.71-11 Методика измерений массовых концентраций загрязняющих компонентов (металлов) в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, промышленных выбросах в атмосферу методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (Э-232-2010).

ПНД Ф 13.1.73-2012 Методика измерений массовой концентрации химических элементов в пробах промышленных выбросов в атмосферу методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.