Определение плотности твердых веществ пикнометрическим методом

Пикнометрический метод определения плотности жидкости основан на взвешивании жидкости, занимающей в с специальном сосуде - пикнометре известный объем, найденный весовым способом. Основные преимущества метода:

· Высокая точность измерения плотности (вплоть до 1ˑ10^-5 г/см³) при взвешивании на высокоточных весах и в условиях строго постоянства температуры.

· Малая площадь свободной поверхности жидкости в пикнометре практически исключает испарение жидкости или поглощение влаги из воздуха в ходе измерений.

· Раздельное проведение операций термостатирования жидкости в пикнометре и ее взвешивания.

Пикнометрический метод используют тогда, когда необходимо определение плотности с высокой точностью, т.к. метод при его правильном использовании трудоемок и сложен.

Чаще всего пикнометр представляет собой стеклянный сосуд шаровидной или цилиндрической формы, которые закрываются либо глухой притертой пробкой (рис. 10 а и в), либо притертой пробкой с капиллярным отверстием (рис. 10 б).

Рис. 10. Типы пикнометров

Для определения плотности твердых веществ чаще всего применяют пикнметры с меткой, нанесенной на вставной горловине (рис. 10 в). Метка на горле пикнометра соответствует его номинальной вместимости, до этой метки заполняют пикнометр при измерениях плотности.

Для измерения плотности также очень удобен пикнометр с боковой капиллярной трубкой 3 (рис. 11). Пробкой в пикнометре служит термометр 1, пришлифованный к горлу пикнометра 4. Термометр позволяет непрерывно наблюдать за изменением температуры жидкости.

Для определения плотности твердого вещества, не взаимодействующего с водой, выполняют четыре взвешивания – пустого пикнометра, пикнометра заполненного водой, твердого вщества, засыпанного в пикнометр и твердого вщества в пикнометре, заполненном водой. При всех измерениях пикнометр закрыт крышкой, следовательно, необходимо учесть поправку на плотность воздуха, который заполняет пустой пикнометр.

Выведем формулу для расчета плотности твердого вещества. Масса пустого пикнометра равна

m_e = m_p + Vr_a, (1)

где m_p – масса пинометра, V – его объем, r_a – плотность воздуха. Масса пикнометра, заполненного водой равна

m_w = m_p + Vr_w, (2)

где r_w – плотность воды.

Рис. 11. Пикнометр со встроенным термометром

Масса пикнометра, заполненного твердым порошком массой m_s с плотностью r_s и объемом V_s, равна

m_f = m_p + [(V-V_s)r_w + V_sr_s] = m_p + [(V-m_s/r_s)r_w + m_s] (3)

Решив уравнения отнсительно m_e, V, и r_s мы найдем искомую плотность твердого вещества.

При пользовании пикнометром точность измерения зависит от чистоты поверхности стекла внутри и снаружи пикнометра. Поэтому, приступая к измерениям, пикнометр необходимо тщательно промыть последовательно хромовой смесью, водой и этиловым спиртом. Промытый пикнометр необходимо тщательно просушить. Заполняют пикнометр с помощьь пипетки. Избыток воды выше контролной метки удаляют с помощью фильтровальной бумаги.

При измерениях плотности пикнометрическим методом точность измерений очень сильно зависит от постоянства температуры, при которой происходит заполнение пикнометра жидкостью. Для получения значения плотности с точностью ±0,0001 г/см³ температура должна поддерживаться постоянной в пределах ± 0,1 К. Для этого пикнометр выдерживают в ультратермостате до тех пор, пока температура жидкости в нем не достигнет заданного значения.

В качестве вспомогательной жидкости обычно используют воду, если испытуемое вещество не взаимодействует с ней. Если вещество корродирует или растворяется в воде, то применяют органические растворители. В последнем случае необходимо измерить плотность растворителя, применяя воду в качестве стандарта.

Одной из проблем при измерении плотности порошков твердых веществ пикнометрическим методом является неполное удаление пузырьков воздуха из порошка. Для удаления пузырьков пикнометр с жикостью и порошком нагревают, иногда даже кипятят или вакуумируют.

Выполнение работы

В данной работе определяют плотность нанокристаллического порошка пикнометрическим методом. Перед началом работы следует ознакомиться с правилами взвешивания, нагревания и работы с жидкостями.

Пикнометр промывают водой, небольшим количеством этилового спирта и сушат. Ждут, когда пикнометр примет комнатную температуру и закрывают его пробкой.

Определяют массу пикнометра, заполненного воздухом (пробка должна быть закрыта!).

В пикнометр через воронку переносят заданное количество вещества, закрывают пробку и взвешивают его.

В пикнометр заливают воду до метки, при необходимости удаляя избыток воды полоской фильтровальной бумаги. Ждут 15 – 20 мин для выравнивания температуры пикнометра и, при необходимости, корректируют уровень воды в пикнометре.

Взвешивают пикнометр

Из пикнометра удаляют порошок, промывают его несколько раз водой и заполняют водой до метки. Ждут 15 – 20 мин для выравнивания температуры пикнометра и, при необходимости, корректируют уровень воды в пикнометре.

Взвешивают пикнометр

Выливают воду из пикнометра, сушат его и проводят контрольное взвешивание пикнометра, заполненного воздухом.

Составление отчета

Отчет должен содержать:

· Цель работы

· Основные измерительные операции и их последовательность

· Формула для плотности образца

· Таблицы с результатами измерений

Таблица 1. Средства измерений и характеристики

Таблица 2. Результаты измерения массы

Температура опыта

Атмосферное давление

Расчет плотности образца

Оценка погрешности определения плотности образца

Выводы