ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ФАБРИКАЦИИ ГРЕМУЧЕЙ РТУТИ

Заводские способы получения гремучей ртути лишь незначительно отличаются от лабораторных, так как выработка значительных коли­честв ее в один прием не допускается и в заводском масштабе.

Исходными материалами для производства гремучей ртути слу­жат металлическая ртуть, азотная кислота и этиловый спирт, а для получения белого продукта (В настоящее время готовят только белую гремучую ртуть), кроме того, — соляная кислота и медь. Все исходные материалы должны быть в достаточной степени чи­стыми.

Ртуть. Применяемая для производства металлическая ртуть марки Р-2 должна быть по наружному виду блестящего серебристо-белого цвета, с зеркальной поверхностью, уд. веса 13,6; она не должна приставать к стенкам стеклянного сосуда при сильном взбалтывании, при разливании на чистую гладкую, поверхность (бумаги или глазу­рованного фарфора) должна образовывать совершенно круглые, бле­стящие, легко подвижные и сливающиеся шарики; не должна иметь никаких следов механических примесей. Металлическая ртуть должна полностью растворяться в азотной кислоте (d = 1,2). При нагрева­нии 5 г металлической ртути после испарения не должно оставаться никакого остатка. Ртуть не должна содержать амальгам других ме­таллов, что проверяется анализом раствора 20 г ртути в азотной кислоте.

Для определения примесей, находящихся в ртути, обычно помещают навеску в 50 г в небольшую стеклянную колбу или реторту и пары ртути отгоняют на умеренном пламени, просасывая воздух до тех пор, пока в реторте не останется около 1—2г остатка; остаток раство­ряют в нескольких миллилитрах крепкой химически чистой азотной кислоты, фильтруют и выпаривают во взвешенном фарфоровом тигле

емкостью 15 мл, сушат и осторожно прокаливают при 500°. Затем, установив вес остатка, обрабатывают его серной кислотой; в остатке определяют свинец. Фильтрат обрабатывают сероводородом для оса­ждения висмута и меди в виде сернистых соединений. Медь и висмут определяют обычными методами качественного анализа. Допускается содержание ртути не менее 99,99%, примесей (нелетучего остатка)— не более 0,01%.

Обычно поступающая на заводы ртуть достаточно чиста, однако, предварительное ее испытание необхо­димо, так как она может содержать некоторые примеси свинца, олова, меди, висмута и окислы железа. В слу­чае некондиционности ртути ее бракуют или очищают сами заводы. От механических примесей (сор и окалина от железных сосудов, в которых хранится и перевозится ртуть) ее очищают, отфильтровывая через плотное по­лотно или фланель. От других примесей (металлических) очищают, обрабатывая слабой азотной кислотой (обычно 8%) и пропуская очень тонкой струей через столб кис­лоты высотой около 1 м (фиг. 55).

Очищаемую металлическую ртуть вливают в воронку с вытянутым в капилляр кончиком. Благодаря послед­нему ртуть выливается в азотную кислоту небольшими шариками, которые на сравнительно длинном пути освобождаются от посторонних металлов. Перед нача­лом очистки .нижнюю часть трубки и колено заполняют уже очищенной металлической ртутью. Ртуть можно очищать гальваническим током, предварительно облив ее раствором нитрата одновалентной ртути. Однако полное очищение ртути достигается лишь перегонкой при уменьшенном дав­лении.

Азотная кислота. Азотная кислота должна быть про­зрачной (допускается желтого цвета от присутствия окислов азота) и должна содержать не менее 61,5% моногидрата (d = 1,383; 40° Ве), что проверяют титрованием щелочью или нитрометром Лунге и опре­делением удельного веса.

Содержание моногидрата по первому способу обычно определяют следующим порядком: навеску азотной кислоты около 4—6 г разбав­ляют в мерной колбе водой до 250 мл; отбирают пипеткой 50 мл раствора, прибавляют к нему 50 мл нормального раствора едкого натра и избыток щелочи оттитровывают нормальной серной кисло­той. Получающиеся в результате расчета данные показывают общую кислотность. Для получения же истинного значения необходимо из полученного результата вычесть пересчитанное на HNО₃ содержание H₂SО₄ (если последняя в анализируемой кислоте будет обнаружена). Удельный вес азотной кислоты определяют ареометром Боме при 15° и вычисляют по формуле:

d = 144,3/(144,3-n)

где n — число градусов Ве по показаниям ареометра. Колебания темпера­туры опыта сказываются на результатах опреде­ления, поэтому, если колебания не превышают ±2°(13—17°), то вводят поправку потабл. 29.

Таблица 29

Вместо указанной выше формулы можно пользоваться табл. 30, составленной по Лунге и Рею и связывающей удельный вес азотной кислоты, процентное содержание моногидрата и градусы Ве.

Удельный вес HNO3 при 15º (отнесенный к воде при 4º С)