ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ФАБРИКАЦИИ ГРЕМУЧЕЙ РТУТИ

Заводские способы получения гремучей ртути лишь незначительно отличаются от лабораторных, так как выработка значительных количеств ее в один прием не допускается и в заводском масштабе.

Исходными материалами для производства гремучей ртути служат металлическая ртуть, азотная кислота и этиловый спирт, а для получения белого продукта (В настоящее время готовят только белую гремучую ртуть), кроме того, — соляная кислота и медь. Все исходные материалы должны быть в достаточной степени чистыми.

Ртуть. Применяемая для производства металлическая ртуть марки Р-2 должна быть по наружному виду блестящего серебристо-белого цвета, с зеркальной поверхностью, уд. веса 13,6; она не должна приставать к стенкам стеклянного сосуда при сильном взбалтывании, при разливании на чистую гладкую, поверхность (бумаги или глазурованного фарфора) должна образовывать совершенно круглые, блестящие, легко подвижные и сливающиеся шарики; не должна иметь никаких следов механических примесей. Металлическая ртуть должна полностью растворяться в азотной кислоте (d = 1,2). При нагревании 5 г металлической ртути после испарения не должно оставаться никакого остатка. Ртуть не должна содержать амальгам других металлов, что проверяется анализом раствора 20 г ртути в азотной кислоте.

Для определения примесей, находящихся в ртути, обычно помещают навеску в 50 г в небольшую стеклянную колбу или реторту и пары ртути отгоняют на умеренном пламени, просасывая воздух до тех пор, пока в реторте не останется около 1—2г остатка; остаток растворяют в нескольких миллилитрах крепкой химически чистой азотной кислоты, фильтруют и выпаривают во взвешенном фарфоровом тигле

емкостью 15 мл, сушат и осторожно прокаливают при 500°. Затем, установив вес остатка, обрабатывают его серной кислотой; в остатке определяют свинец. Фильтрат обрабатывают сероводородом для осаждения висмута и меди в виде сернистых соединений. Медь и висмут определяют обычными методами качественного анализа. Допускается содержание ртути не менее 99,99%, примесей (нелетучего остатка)— не более 0,01%.

Обычно поступающая на заводы ртуть достаточно чиста, однако, предварительное ее испытание необходимо, так как она может содержать некоторые примеси свинца, олова, меди, висмута и окислы железа. В случае некондиционности ртути ее бракуют или очищают сами заводы. От механических примесей (сор и окалина от железных сосудов, в которых хранится и перевозится ртуть) ее очищают, отфильтровывая через плотное полотно или фланель. От других примесей (металлических) очищают, обрабатывая слабой азотной кислотой (обычно 8%) и пропуская очень тонкой струей через столб кислоты высотой около 1 м (фиг. 55).

Очищаемую металлическую ртуть вливают в воронку с вытянутым в капилляр кончиком. Благодаря последнему ртуть выливается в азотную кислоту небольшими шариками, которые на сравнительно длинном пути освобождаются от посторонних металлов. Перед началом очистки .нижнюю часть трубки и колено заполняют уже очищенной металлической ртутью. Ртуть можно очищать гальваническим током, предварительно облив ее раствором нитрата одновалентной ртути. Однако полное очищение ртути достигается лишь перегонкой при уменьшенном давлении.

Азотная кислота. Азотная кислота должна быть прозрачной (допускается желтого цвета от присутствия окислов азота) и должна содержать не менее 61,5% моногидрата (d = 1,383; 40° Ве), что проверяют титрованием щелочью или нитрометром Лунге и определением удельного веса.

Содержание моногидрата по первому способу обычно определяют следующим порядком: навеску азотной кислоты около 4—6 г разбавляют в мерной колбе водой до 250 мл; отбирают пипеткой 50 мл раствора, прибавляют к нему 50 мл нормального раствора едкого натра и избыток щелочи оттитровывают нормальной серной кислотой. Получающиеся в результате расчета данные показывают общую кислотность. Для получения же истинного значения необходимо из полученного результата вычесть пересчитанное на HNО₃ содержание H₂SО₄ (если последняя в анализируемой кислоте будет обнаружена). Удельный вес азотной кислоты определяют ареометром Боме при 15° и вычисляют по формуле:

d = 144,3/(144,3-n)

где n — число градусов Ве по показаниям ареометра. Колебания температуры опыта сказываются на результатах определения, поэтому, если колебания не превышают ±2°(13—17°), то вводят поправку потабл. 29.

Таблица 29

Удельный вес HNO₃	Поправка для 1ºС
От 1,351 до 1,365 От 1,366 до 1,400 От 1,401 до 1,435 От 1,436 до 1,490 От 1,491 до 1,500 От 1,501 до 1,502	0,0012 0,0013 0,0014 0,0015 0,0016 0,0017

Вместо указанной выше формулы можно пользоваться табл. 30, составленной по Лунге и Рею и связывающей удельный вес азотной кислоты, процентное содержание моногидрата и градусы Ве.

Удельный вес HNO3 при 15º (отнесенный к воде при 4º С)

Уд. вес при 15º/4º	Градусы Ве	100 в.ч. содержит	1 л содержит в кг
HNO₃	Кислоты в 40º Ве	HNO₃	Кислоты в 40º Ве
1,340 1,345 1,350 1,355 1,360 1,365 1,370 1,375 1,380 1,383 1,385 1,390 1,395 1,400 1,405 1,410 1,415 1,420 1,425 1,430 1,435 1,440 1,445 1,450 1,455 1,460 1,465 1,470 1,475 1,480 1,485 1,490 1,495 1,500	36,6 37,0 37,4 37,8 38,2 38,6 39,0 39,4 39,8 40.0 40.1 40,5 40,8 41,2 41.6 42,0 42,3 42,7 43,1 43,4 43,8 44,1 44,4 44,8 45,1 45,4 45,8 46,1 46,4 46,8 47,1 47,4 47,8 48,1	54,07 54,93 55,79 56,66 57,57 58,48 59,39 60,30 61,27 61,92 62,24 63,23 64,25 65,30 66,40 67,50 68,63 69,80 70,98 72,17 73,39 74,68 75,98 77,28 78.60 79,98 81,42 82,90 84,45 86,05 87,80 89,60 91,60 94.09	87,32 88,71 90,10 91,51 92,97 94,44 95,91 97,38 98,95 100,00 100,51 102,12 103,76 105,46 107,24 109,01 110,84 112,73 114,63 116,55 118,52 120,61 122,71 124,81 126,94 129,17 131,49 133,88 136,39 138,97 141,63 144,70 147,93 151.99	0,725 0,739 0,753 0,768 0,783 0.798 0,814 0,829 0,846 0,857 0,862 0,879 0,896 0,914 0,933 0,952 0,971 0,991 1,011 1,032 1,053 1,075 1,098 1,121 1,144 1,168 1,193 1,219 1,246 1,274 1,302 1,335 1,369 1.411	1,171 1,193 1,216 1,240 1,265 1,289 1,314 1,339 1,366 1,383 1,392 1,420 1,447 1,476 1,507 1,537 1,568 1,600 1,633 1,667 1,701 1,736 1,773 1,810 1,848 1,886 1,927 1,969 2,012 2,058 2,103 2,156 2,211 2,278