Низкотемпературная ректификация

Разделение сжиженных газовых смесей ректификацией проводят при очень низких температурах под избыточным давлением в аппаратах, несколько отличающихся от обычных. При этом продукты разделения получают полностью или частично в парообразном виде. Однако основные закономерности процесса разделения и методика расчета ректификацион­ных аппаратов сходны с рассмотренными ранее.

Отметим специфические особенности устройства разделительных аппаратов для газовых смесей на примере ректификации жидкого воздуха, получаемого методами глубокого охлаждения. Разделение воздуха осуществляют в одноколонных разделительных аппа­ратах, или в аппаратах одинарной ректификации, ив двухко­лонных аппаратах, или в аппаратах двойной ректификации.

Установки одинарной ректификации. Сжатый в компрессоре воздух после очистки от пыли, двуокиси углерода и водяных паров подается в теплообменник 1 (рис. XV-17), где охлаждается продуктами ректифика­ции (кислородом и азотом). Затем воздух поступает в змеевик кипятиль­ника колонны, где он частично конденсируется, отдавая тепло жидкому кислороду, кипящему снаружи змеевика. Пары практически чистого кислорода отводятся из кипятильника в теплообменник 1.

Частично сконденсированный воздух, пройдя через дроссельный вен­тиль 3, еще больше охлаждается. Смесь жидкого и парообразного воздуха поступает на верхнюю тарелку ректификационной колонны 4. На тарел­ках колонны происходит обычный процесс ректификации: при многократном взаимодей­ствии стекающей жидкости с поднимающимися снизу парами из последних конденсируется кислород (высококипящий компонент), а из жидкости испаряется азот (низкокипящий ком­понент). В результате из верхней части колон­ны удаляются пары азота, близкие к равно­весию с подаваемым в колонну воздухом и по­этому содержащие примесь кислорода (не более 7—10%). В кипятильник колонны поступает чистый кислород. Как указывалось, кислород и технический азот направляются в теплообменник 1 для охлаждения сжатого в ком­прессоре воздуха.

Особенность устройства ректификационной колонны 4 заключается в том, что она не имеет дефлегматора и работает как колонна исчерпывания. Это объясняется тем, что прак­тически невозможно подобрать охлаждающий агент для конденсации паров дистиллята (азота), так как для этой цели понадобилась бы жид­кость, имеющая температуру более низкую, чем тем­пература жидкого азота. Кроме того, в качестве исход­ной смеси и флегмы в колонну поступает воздух с очень низкой температурой, при которой точка пере­сечения рабочих линий может практически соответст­вовать составу дистиллята, что вообще устраняет по­требность в дефлегматоре.

Существенным недостатком одинарной ректификации являются потери кислорода с азотом. Около одной трети кислорода удаляется с азотом, загрязняя его, и лишь две трети кислорода, находящегося в воз­духе, сжимаемом в компрессоре, полезно используется. Принципиально возможный способ повышения сте­пени чистоты азота и увеличения выхода кислорода при разделении воздуха заключается в питании ректи­фикационной колонны исходной смесью, более богатой азотом, чем обычный воздух. Этот принцип исполь­зуется в установках двойной ректификации для раз­деления воздуха.

Установки двойной ректификации. В такой уста­новке (рис. XV-18) для предварительного обогащения воздуха применяют добавочную нижнюю колонну 1, работающую под высоким давлением, большим, чем давление в основной верхней колонне 2, которая уста­навливается непосредственно на колонне 1. Благодаря более высокому давлению в нижней колонне она имеет дефлегматор (охлаждаемый жидким кислородом, сте­кающим из колонны 2), который одновременно служит кипятильником для колонны 2. Исходный очищенный и охлажденный воздух, сжатый до ~7 am, вводят в змеевик 3 кипятильника колонны 1. Отдавая тепло, необходимое для кипения жидкости в кипятильнике, воздух конденсируется. Сжиженный воздух проходит через дроссельный вентиль 5 и, охладившись еще больше, поступает на питающую тарелку колонны 1, в которой поддерживается давление, равное ~6 am. В результате в колонне 1 собирается жидкость, обогащенная ВК (кисло­родом), и в кипятильник 4 стекает жидкость, содержащая примерно 40-60% О₂. Здесь она частично испаряется вследствие теплообмена с воз­духом, проходящим через змеевик 3. Образовавшиеся пары поднимаются вверх и, взаимодействуя со стекающей жидкостью, обогащаются азотом. Пары азота, содержащие 94-96% N₂, поступают в трубки дефлегматора, где они полностью конденсируются, отдавая тепло жидкому кислороду, стекающему из колонны 2 и кипящему в межтрубном пространстве де­флегматора.

Для осуществления процесса теплообмена в дефлегматоре температура кипения НК (азота) в трубках дефлегматора должна быть выше темпера­туры кипения кислорода в кипятильнике колонны 2. Это достигается при указанном выше повышении давления до ~6 am в колонне 1 по сравне­нию с давлением в колонне 2, равным ~1.5 am.

Обогащенная кислородом жидкость из кипятильника нижней колонны поступает через дроссельный вентиль 6 (снижающий ее давление до ~1,5 am) на тарелку питания верхней колонны 2.

Жидкий азот (с концентрацией 98% N₂), сконденсированный в дефлег­маторе, делят на две части. Около половины его количества подают на орошение колонны 1 для более полной очистки кислорода от азота, а остальная его часть, собирающаяся в кармане 8, через дроссельный вентиль поступает в качестве флегмы на орошение колонны 2.

Получаемые азот и кислород содержат некоторое количество аргона и других редких газов, которые находятся в исходном воздухе. Для повы­шения степени чистоты конечных продуктов разделения приходится удалять часть паров с той тарелки колонны 1, на которой в наибольшем количестве накапливается аргон. Дальнейшее разделение редких газов происходит путем низкотемпературной ректификации в отдельных колон­ных аппаратах.

Из верхней части колонны 2 выводят пары азота, содержащие 99.8-99.9% N₂, снизу колонны 1 — технический жидкий кислород (99.3% О₂).

Известен также другой способ повышения степени чистоты азота при использовании аппарата, в котором вместо дополнительной колонны при­меняют дефлегматор с длинными трубками. Охлажденный воздух из ком­прессора частично конденсируется и обогащается азотом. Такое предва­рительное разделение воздуха в дефлегматоре, работающем при более высоком давлении, чем колонна 2, позволяет заменить им колонну 1.

В настоящее время выпускаются комплектные установки для разделе­ния воздуха производительностью до 7500 м³/ч воздуха и более.

ЛЕКЦИЯ 7

XVI. ЭКСТРАКЦИЯ

1. Процессы экстракции в системах жидкость—жидкость

1.1. Общие сведения

1.2. Методы экстракции

1.3. Устройство экстракционных аппаратов

Экстракцией в широком смысле называют процессы извлече­ния одного или нескольких компонентов из растворов или твердых тел с помощью избирательных растворителей (экстрагентов). При взаимодей­ствии с экстрагентом в нем хорошо растворяются только извлекаемые ком­поненты и значительно слабее или практически вовсе не растворяются остальные компоненты исходной смеси.

В химической технологии экстракция из растворов экстрагентами более распространена, чем экстракция из твердых тел. Экстракция из твердых веществ или квазитвердых материалов (например, из тканей расти­тельного сырья) применяется главным образом в лесохимической, пище­вой и фармацевтической промышленности. В химической технологии используют в основном экстракцию из твердых пористых веществ водой или водными растворами кислот и щелочей (процессы выщелачивания).

Процесс массоотдачи в твердой фазе суще­ственно отличается, от массоотдачи в жидкостях, поэтому процессы экстрак­ции в системах жидкость—жидкость и в системах жидкость-твердое тело должны рассматриваться раздельно.