Растениеводства с использованием дифениламина

Сущность метода состоит в визуальной оценке окрашенных соединений, образующихся при взаимодействии нитратов с дифениламином. Нижний предел обнаружения нитратов в анализируемой пробе 100 млн^-1 (мкг/кг).

Метод может быть использован для определения нитратов во всех продуктах растениеводства. Результаты, полученные этим методом, следует рассматривать как ориентировочные, они не могут служить основанием для отбраковки продуктов, а требуют подтверждения ионометрическим методом.

Материалы и реактивы: предметное стекло размером 180× 90 мм; стеклянные палочки или пипетки; колбы мерные на 100 мл; пипетки на 1, 5, 10 мл; цилиндры мерные на 50, 100 мл; весы аналитические; серная кислота концентрированная; дифениламин; натрий азотнокислый, х.ч.; калий азотнокислый, х.ч.; дистиллированная вода.

Ход анализа

1. Отбор проб для анализа проводят по п. 1.

2. Подготовка проб к испытанию. Пробы для анализа измельчают с помощью терки или мезгообразователя. Зеленые культуры измельчают ножницами или ножом до размеров частиц 0,5–1 см. Измельченную пробу тщательно перемешивают, отделяя предметным стеклом или с помощью соковыжималки сок, используя его для анализа в дальнейшем.

3. Приготовление основного раствора азотнокислого натрия (калия) концентрации (по нитрат-иону) KNO₃ – 3000 мг/дм³.4,89 г азотнокислого калия или 4,11 г азотнокислого натрия, высушенного при температуре 100–105⁰С до постоянной массы, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки водой. Хранят раствор в течение года.

4. Растворы сравнения азотнокислого калия (натрия) готовят из основного раствора разбавлением его с водой:

- для приготовления раствора сравнения 1 с концентрацией 1500 мг/дм³ основной раствор разбавляют водой в 2 раза;

- для приготовления раствора сравнения 2 с концентрацией 750 мг/дм³ раствор сравнения 1 разбавляют водой в 2 раза;

- для приготовления раствора сравнения 3 с концентрацией 300 мг/дм³ основной раствор разбавляют водой в 10 раз;

- для приготовления раствора сравнения 4 с концентрацией 150 мг/дм³ основной раствор разбавляют водой в 20 раз;

- для приготовления раствора сравнения 5 с концентрацией 100 мг/дм³ раствор сравнения 3 разбавляют водой в 3 раза;

- для приготовления раствора сравнения 6 с концентрацией 50 мг/дм³ раствор сравнения 4 разбавляют водой в 3 раза.

Приготовленные растворы сравнения используют в качестве сравнительных при оценке содержания нитратов в образцах.

5. Проведение испытаний. На предметное стекло, помещенное на лист белой бумаги, на расстоянии 15 мм наносят последовательно капли растворов сравнения. На это же стекло наносят сок исследуемых продуктов, приготовленных к анализу. Одновременно прибавляют по одной капле раствора дифениламина в серной кислоте к растворам сравнения и соку анализируемых образцов. Окраска развивается в течение 20–30 с. В зависимости от концентрации нитратов интенсивность окраски меняется от бледно-голубой до интенсивно-синей. Оценку концентрации нитратов в пробе проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски растворов сравнения и сока анализируемых образцов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

«Определение нитритов в кормах»