Отбор проб и пробоподготовка

На малых и средних реках поверхностные пробы воды отбираются специально предназначенными для этой цели белым полиэтиленовым или винипластовым ведром. На более крупных реках, особенно при отборе с глубин, применяются различные виды винипластовых батометров. Общим требованиям, предъявляемым к сосудам и емкостям для транспортировки и хранения проб, лучше всего отвечает полиэтиленовая посуда (Алекин и др., 1973) или емкости из прозрачного, бесцветного химически стойкого стекла (Унифицированные …, 1971). Более практичной, особенно на этапе отбора и транспортировки проб, является полиэтиленовая посуда.

Емкости и приборы, используемые при отборе и транспортировке проб, перед использованием тщательно моются концентрированной соляной кислотой. Для обезжиривания используют синтетические моющие вещества. Остатки использованного для мытья реактива полностью удаляют тщательной промывкой емкостей водопроводной и дистиллированной водой. Подобную процедуру рекомендуется проводить периодически. При отборе пробы емкости следует несколько раз ополаскивать исследуемой водой. При отборе пробы емкости следует несколько раз ополаскивать исследуемой водой. При проведении работ обычно определенные емкости закрепляют за конкретными створами. Это значительно снижает вероятность вторичного загрязнения пробы. Недопустим отбор проб воды приборами и емкостями из металла или с металлическими деталями и их хранение перед анализом в металлических контейнерах.

Объем пробы воды зависит от определяемых компонентов и метода установления их концентрации. В пробах, непосредственно на месте отбора, определяют величину рН. В случае анализа воды на Cu, Zn, Pb, Ni, Co, U, Ra, проводят подкисление соляной кислотой (3 мл на 1 л воды), а в пробах, подвергаемых анализу на Hg и Ag – серной кислотой (3 мл на 1 л воды). Кислота должна быть “спектрально чистой” (Алексеенко, 2000).

Отбор гидрохимических проб обязательно должен сопровождаться записями в журнале опробования, нанесением на топографическую карту пунктов отбора проб, составлением паспорта на пробу, который может привязываться к горлышку бутылки или подписываться. При отборе проб из источников проводятся следующие операции: 1) устанавливается положение источника по отношению к орографическим и гидрографическим элементам; 2) изучается характер водовмещающих пород; определяется тип источника и описывается характер выхода воды; 3) измеряется дебит источника; 4) определяются физические свойства воды; 4) отбираются для спектрального анализа и описываются образцы отложений источника; 5) при наличии каптажа осуществляется его описание и определяется возможность загрязнения им вод. При опробовании поверхностных вод проводят: 1) описание водоема (потока) и гидрогеологических условий участка; 2) измерение расхода воды; 3) определение физических свойств воды (Алексеенко, 2000).

После отбора и доставки проб в лабораторию (полевую или стационарную) они немедленно фильтруются. Это производится для разделения растворенных и взвешенных форм химических элементов. Без особых усилий и при эффективной работе нитроцеллюлозного фильтра удается профильтровать 1–3 литра воды. На фильтре в таком случае осаждается до 20–80 мг взвеси из загрязненных вод или 15–40 мг взвеси из фоновых вод. Для анализа взвеси на широкий круг элементов с приемлемой чувствительностью можно объединить несколько фильтров, что увеличивает навеску. В зависимости от поставленных задач могут использоваться мембранные фильтры с отверстиями 0,4–0,5 мкм, ядерные на лавсановой пленке или наиболее доступные, дешевые и распространенные нитроцеллюлозные фильтры.

После предварительной обработки водных проб получается осадок на фильтрах, которые высушиваются и хранятся в чашках Петри, отстой или сепарационная взвесь (хранятся в пакетиках из кальки или бюксах) и фильтрат – та часть воды, которая прошла через фильтр.

Взвесь на фильтрах, отстой и сепарационная взвесь не требуют немедленного анализа и могут храниться некоторое время в соответствующих условиях (прохладное темное место). Но необходимо непосредственно после их получения разделить и приготовить пробы к соответствующим видам анализа. Кроме того, следует помнить, что даже в твердом материале возможны различные фазовые превращения химических элементов, особенно в непригодных для хранения условиях. В частности, очень недолго хранится ртуть. Поэтому анализ твердого взвешенного материала необходимо проводить в как можно более короткое время. Даже кратковременное хранение собственно проб воды – фильтрата – без необходимой предосторожности может привести к заметным изменениям концентраций и форм нахождения химических элементов. В связи с этим обязательно немедленно проводить анализы на компоненты, которые не могут без существенных потерь долго находиться в пробах или не выдерживают хранения. Далее осуществляется консервация проб на химические компоненты, которые могут определенное время храниться. Затем производится концентрирование проб (экстракция, осаждение, упаривание и т.п.) на наиболее важные компоненты, после чего они могут храниться достаточно долго до отправки на анализ (Методические …, 1985²).

На рисунке 4.4.1 показана схема обработки и анализа водных проб (Методические …, 1985²).

Реализация такой схемы требует развертывания в полевых условиях достаточно сложной лаборатории (при отсутствии стационарной), предназначенной, как отмечалось, для фазового разделения, консервации, концентрирования проб на химические элементы, а также для экспрессного определения отдельных компонентов состава воды, быстро меняющих свое содержание или форму нахождения. Необходимо подчеркнуть, что все подготовительные процедуры (фильтрование, консервация, концентрирование) необходимо проводить в день отбора проб.

Как следует из схемы, фильтрат разделяется на аликвоты по видам применяемых анализов. Во всех случаях необходимо непосредственно в поле проводить несложные по организации и методике определения суммы тяжелых металлов, хлора, сульфатов, фосфатов, железа (двух- или трехвалентного), окисляемости, нитритных, нитратных и аммонийных форм азота и рН. Изменения этих показателей очень характерны в условиях техногенного воздействия и хорошо ориентируют исследователя при проведении полевых работ. Желательно также проведение в полевой лаборатории и общесолевого анализа. Все остальные химические элементы анализируются в стационарной лаборатории, а в полевых условиях лишь тем или иным способом консервируются.