Конструкция аппарата восстановления

В промышленности применяются аппараты производительностью 5– 7 тонн титана в виде губки за цикл восстановления длительностью 40—50 часов. Конструктивно аппараты несколько отличаются друг от друга, но все они состоят из одних и тех же основных частей и узлов.

Рисунок 1 – Конструкция аппарата восстановления: 1-опора печи; 2-коллекторы подачи и отвода воздуха; 3-водоохлаждаемый фланец; 4-футеровка; 5-штуцер вакуумирования и подачи аргона; 6-узел заливки магния; 7-узел подачи TiCl4; 8-крышка реактора; 9-реторта; 10-контактные термопары; 11-нагреватели; 12- песочный затвор; 13-сливной узел; 14–ложное дно

Рисунок 2 - Схема процесса восстановления TiCl4 в промышленном реакторе

Реактор - это цилиндрическая стальная реторта высотой 2—3 м с фланцем и сферическим днищем. Конструкция устойчива, технологична в изготовлении, удобна в эксплуатации. Легированная хромоникелевая сталь уменьшает окисление наружных стенок реактора, которые контактируют с воздухом при высоких температурах. Вогнутая крышка с несложным монтажом и демонтажом служит для герметизации реактора с помощью резиновой прокладки. Заливка жидкого магния производится из обогреваемого ковша с нижним сливом, что надежно предохраняет магний от контакта с воздухом в период загрузки. Скорость подачи TiCl₄ измеряется ротаметром, а общий расход измеряют по изменению уровня в расходном баке или расходомером. Запорное устройство узла слива хлористого магния находится внизу сферического днища реторты. Для предотвращения попадания титановой губки в запорное устройство и дальнейшего её лёгкого извлечения, в реторте устанавливают ложное дно.

Подвод тепла в реактор необходим только для подогрева магния для начала процесса (750—850° С). В процессе восстановления выделяется тепло, которое необходимо отводить, обдувая стенки реторты в зоне реакции воздухом через коллекторы. Температура зоны реакции измеряется контактными термопарами по стенке реактора.

В промышленных условиях восстановление ведется периодическим способом. Магний в жидком виде сразу весь заливается в реактор, а TiCl₄ непрерывно подают при обычной температуре. Установка восстановления обеспечивает как подвод тепла к реторте, так и его отвод, то есть конструкции печи и реактора должны удовлетворять противоречивым требованиям технологии:

а) для удаления MgCl₂, в сливном узле необходима температура выше его точки плавления;

б) для оптимальной технологии необходимо интенсивное охлаждение середины реактора.

Подготовка аппарата восстановления состоит из повторяющихся для каждого цикла операций.

1) Реторту закрывают крышкой, тщательно проверяют на герметичность на специальном стенде и устанавливают в электропечь.

2) Проводят монтаж установки: подсоединяют линии вакуума и аргона, узлы загрузки магния и TiCl₄, водоохлаждения, сливного устройства, устанавливают термопары.

3) Нагревают реактор до температуры 700 °С во избежание взрыва из-за контакта горячего магния с холодными стенками реторты.

4) Вакуумируют реактор и заполняют его очищенным и осушенным инертным газом аргоном.

5) Заливают расплавленный рафинированный магний с избытком от теоретически необходимого количества (160—170%), чтобы восстановление TiCl₄ прошло более полно.

6) Разогревают реторту с магнием до 800—850 °С

7) Начинают подачу четыреххлористого титана и отключают нагрев реторты.