Системы конденсации парогазовой смеси

Из хлораторов по газопроводам ПГС подаётся на конденсацию и разделение хлоридов. В зависимости от типа хлоратора температура ПГС на выходе составляет 600—900 °С. Это сложная смесь из газов, паров хлоридов и твёрдых частиц (хлоридов и шихты).

Комплекс аппаратов, технологических операций и процессов называется «конденсационной системой». Системы конденсации абсолютно герметичны, так как TiCl₄ и другие хлориды сильно гигроскопичны, склонны к гидролизу и могут осаждаться на стенках теплообменников. Это ведёт к значительным потерям четырёххлористого титана и нарушает теплообмен в процессе конденсации. Учитывая свойства и сложный состав компонентов ПГС, применяют различные конденсационные системы, каждая из которых имеет свои достоинства и недостатки.

1) Раздельная "сухая" система конденсации (рис. 1) позволяет раздельно сконденсировать твердые и жидкие хлориды. "Сухую" систему применяют давно для всех типов хлораторов.

Парогазовая смесь из хлоратора поступает в первый кулер, охлаждается до 400 °С, далее во второй и третий кулеры, где ее температура понижается до 140 °С. В первом кулере происходит асублимация паров хлоридов кальция, магния, марганца, хрома, железа и алюминия и др. Выделившиеся твердые хлориды падают в конус и непрерывно выгружаются в кюбель. В кулерах улавливается до 50 % твёрдых частиц.

Уносимые из кулеров с ПГС твердые частицы отделяются в рукавном фильтре и удаляются встряхиванием рукавов или обратной продувкой их сухими газами. Корпус фильтра термостатируют, поддерживая температуру на несколько градусов выше температуры точки росы TiCl₄, чтобы он был в парообразном виде и проходил через фильтрующую ткань. Жидкий TiCl₄ залепляет и разрушает рукава, и так имеющие малый срок службы. В рукавном фильтре улавливается ещё до 48 % твёрдых частиц.

Рисунок 1 - Схема "сухой" системы конденсации 1 — хлоратор; 2 — пылевые камеры-кулеры; 3 — рукавный фильтр; 4 — оросительные конденсаторы; 5- каплеуловитель; 6 - теплообменники типа труба в трубе"

Рисунок 2 - Схема комбинированной системы конденсации 1 — хлоратор; 2 — теплообменники типа "труба в трубе"; 3 — кулеры; 4— оросительные конденсаторы; 5 — сборный бак пульпы; 6 — сгуститель; 7 — фильтр; 8 — кюбель

Далее ПГС проходит через два оросительных конденсатора, где орошается через форсунки охлаждённым тетрахлоридом титана. Охлаждают TiCI₄ в теплообменниках типа "труба в трубе". Во втором конденсаторе температура поддерживается 15-20 °С, тогда полнее происходит конденсация паров TiCl₄ и меньше безвозвратные потери его с отходящими газами. Содержание твёрдых взвесей в TiCl₄ составляет до 5 кг/м³, иногда его дополнительно фильтруют и направляют на передел рафинирования.

2) Комбинированная схема конденсации (рис. 2) отличается от "сухой" только отсутствием рукавного фильтра, поэтому температуру после кулеров можно держать 200 °С. Эту схему также применяют для всех видов хлораторов. В конденсируемом продукте содержится твердых частиц 30-40 кг/м³, поэтому обязательно проводят контрольную фильтрацию. Недостаток системы – наличие сгустителя, в котором невысокая скорость отстаивания пульпы, кроме того, необходима её дальнейшая переработка.

3) Совместная схема конденсации (рис. 3) применяется для конденсации ПГС из расплавных хлораторов. Достоинство этой схемы - компактность аппаратуры конденсации и отсутствие жестких температурных условий.

Рисунок 3 - АТС совместной системы конденсации 1—хлоратор; 2—оросительный конденсатор; 3—конденсатор; 4—каплеуловитель; 5—бак с насосом; 6 — фильтр для пульпы; 7 — выпарной аппарат; 8 — теплообменник типа "труба в трубе"

Рисунок 4 - АТС "солевой" системы конденсации 1 — хлоратор; 2 — пылевая камера; 3 — солевой фильтр; 4 — оросительные конденсаторы

Сначала ПГС орошается в хлораторе возвратной пульпой из бака (6). При этом TiCl₄ испаряется и уходит с ПГС, а твёрдые частицы падают в расплав. Хлориды железа и алюминия связываются в комплексные соединения с КСl и NaСl, находящимися в избытке в расплаве хлоратора и выводятся с расплавом. Содержание твердых взвесей в пульпе в сборном баке (5) менее 100 кг/м³. Без предварительного орошения в хлораторе, жидкий TiCl₄ получался бы с содержанием твёрдого 250 кг/м³. Из сборного бака пульпа перекачивается на фильтрацию (6) и из осадка дополнительно испаряют TiCl₄ в аппарате (7). Фильтрат TiCl₄ отправляют на рафинирование.

4) Солевая схема конденсации позволяет наиболее полно уловить твердые хлориды. Полученный технический тетрахлорид титана содержит всего 2—4 кг/м³ твердых взвесей.

Парогазовую смесь из хлоратора пропускают через пылевую камеру, где она охлаждается до 300—400 °С и очищается от высококипящих хлоридов и твердых частиц. Затем ПГС проходит через солевой фильтр. В виде солевого фильтра используют NaCl или смесь NaCl и KCl в твердом или расплавленном виде. Хлориды железа и алюминия взаимодействуют с солью, образуют легкоплавкие комплексные соединения NaAlCl₄ и NaFeCl₄ и выводятся в виде плава. Далее ПГС конденсируется в скрубберах и поступает на рафинирование.