Обнаружение ртути в деструктате
Для обнаружения ртути в деструктате применяют реакции со взвесью иодида меди (I) и с дитизоном. Реакцию с дитизоном также применяют для фотоколориметрического определения ртути, а реакцию со взвесью иодида меди (I) используют и для визуального колориметрического определения ионов этого металла в деструктате.
Реакция с дитизоном. Эта реакция основана на том, что при взаимодействии ионов ртути (II) с дитизоном образуется однозамещенный дитизонат этого металла:
В кислой среде дитизонат ртути имеет оранжево-желтую окраску, а в щелочной или слабокислой — пурпурно-красную. Указанные дитизонаты ртути хорошо экстрагируются четерыххлористым углеродом и хлороформом. Для маскировки мешающих ионов применяют сульфат гидроксиламина, аскорбиновую кислоту и др.
Выполнение реакции. Около половины деструктата вносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1 мин. Хлороформный слой, в который могут переходить различные примеси из деструктата, отбрасывают. Взбалтывание деструктата с новыми порциями хлороформа (по 10 мл) проводится до тех пор, пока не перестанет окрашиваться хлороформный слой. После этого к очищенному от примесей деструктату прибавляют 10 мл 10 %-го раствора сульфата гидроксиламина или 10 мл 10 %-го раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл хлороформа, 0,3 мл и 0,01 н. раствора дитизона в хлороформе, который имеет зеленую окраску, и взбалтывают. Появление желтой или оранжево-желтой окраски хлороформного слоя указывает на наличие ртути в деструктате.
Реакция со взвесью иодида меди (I)основана на том, что при взаимодействии ионов ртути со взвесью иодида меди (I) образуется красный или оранжево-красный осадок Cu 2 [HgI 4 ]:
Различные варианты этой реакции для обнаружения и количественного определения ртути в биологическом материале разработали А. А. Васильева, А. Ф. Рубцов, А. Н. Крылова и др.
Указанной реакции мешают окислители, которые при взаимодействии с CuI выделяют свободный иод, окрашивающий суспензию в бурый или коричневый цвет:
Выполнение реакции.К определенному объему деструктата прибавляют 10 мл взвеси иодида меди (I). Появление красного или оранжево-красного осадка указывает на наличие ртути в деструктате.
Приготовление взвеси иодида меди (I)(см. Приложение 1, реактив 17).
Дата добавления: 2016-06-29; просмотров: 1800;