Обнаружение этиленгликоля.
Для обнаружения этиленгликоля применяют цветные и микрокристаллоскопические реакции. Реакция окисления этиленгликоля периодатом и обнаружение образовавшегося формальдегида. Эта реакция основана на окислении этиленгликоля периодатом натрия или калия. В результате указанной реакции образуется формальдегид, который можно обнаружить при помощи фуксинсернистой кислоты:
При выполнении этой реакции избыток ионов иодата и перио-дата связывают раствором сернистой кислоты, а затем прибавляют фуксинсернистую кислоту. Реакция формальдегида с фуксинсернистой кислотой описана выше (см. гл. IV, § 7).
Выполнение реакции. К 3—5 мл дистиллята прибавляют 5 капель 12 %-го раствора серной кислоты, 5 капель 5 %-го раствора периодата калия в 5 %-м растворе серной кислоты и взбалтывают. Через 5 мин прибавляют 3—5 капель раствора сернистой кислоты, а затем 4 капли раствора фуксинсернистой кислоты.
При наличии этиленгликоля через 3—20 мин появляется красно-фиолетовая или розовая окраска.
Раствор сернистой кислоты(см. Приложение 1, реактив 50).
Раствор фуксинсернистой кислоты(см. Приложение 1, реактив 56).
Окисление этиленгликоля азотной кислотой и обнаружение щавелевой кислоты.При многократном выпаривании этиленгликоля с азотной кислотой образуется щавелевая кислота, которая с солями кальция образует кристаллы оксалата кальция, имеющие характерную форму. Эти кристаллы в ряде случаев появляются через 2—3 суток.
Реакция с сульфатом меди.От прибавления сульфата меди и щелочи к этиленгликолю образуется соединение, имеющее синюю окраску:
Выполнение реакции.К 2—3 мл исследуемого раствора прибавляют 1—2 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия и несколько капель 10 %-го раствора сульфата меди. Появление голубой окраски указывает на наличие этиленгликоля в растворе.
Эту реакцию применяют для исследования этиленгликоля в технических жидкостях.
Дата добавления: 2016-06-29; просмотров: 4351;