Обнаружение хлороформа
Хлороформ, содержащийся в дистилляте, можно обнаружить по наличию хлора в его молекуле, а также при помощи реакций Фудживара, образования изонитрила, реакций с резорцином, с реактивом Фелинга и др. Большинство этих реакций дают и некоторые другие хлорсодержащие вещества, имеющие токсикологическое значение.
Реакция отщепления хлора. При нагревании хлороформа со спиртовым раствором щелочи происходит отщепление атомов хлора, которые можно обнаружить при помощи реакции с нитратом серебра:
Перед выполнением этой реакции необходимо убедиться в том, что в исследуемом растворе (дистилляте) и в реактивах отсутствуют ионы хлора.
Выполнение реакции. В пробирку вносят 1—2 мл исследуемого раствора и 1 мл 10%-го спиртового раствора гидроксида натрия. Пробирку осторожно нагревают на пламени газовой горелки в течение 3—5 мин. После охлаждения раствора его подкисляют 10%-м раствором азотной кислоты до кислой реакции на лакмус и прибавляют 0,5 мл 1 %-го раствора нитрата серебра. Появление белого растворимого в аммиаке осадка указывает на наличие хлороформа в исследуемом растворе.
Эта реакция не специфична. Ее дают хлоралгидрат, четыреххлористый углерод, дихлорэтан и др.
Реакция Фудживара. Хлороформ и ряд других галогенсодержащих соединений можно обнаружить при помощи реакции Фудживара, которая основана на взаимодействии этих веществ с пиридином в присутствии щелочи. При взаимодействии хлороформа с пиридином и щелочью образуется полиметиновый краситель. При этой реакции вначале образуется соль пиридиния:
Под влиянием щелочи соль пиридиния превращается в производное глутаконового альдегида (I), при гидролизе которого образуется глутаконовый альдегид (II), имеющий окраску:
Описано два варианта реакции Фудживара. При использовании первого варианта наблюдают окраску образовавшегося глутаконового альдегида. При втором варианте этой реакции к образовавшемуся глутаконовому альдегиду прибавляют ароматический амин или другое соединение, содержащее подвижный атом водорода, а затем наблюдают окраску.
Выполнение реакции. К 2—3 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл свежеперегнанного пиридина и 2 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия. Смесь нагревают на водяной бане в течение 2—3 мин. При наличии хлороформа в исследуемом растворе появляется красная окраска.
Эта реакция не специфична. Кроме хлороформа ее дают хлоралгидрат, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, трихлоруксусная кислота, трихлорэтилен и др.
Приготовление свежеперегнанного пиридина (см. Приложение 1, реактив 27).
Реакция с резорцином. При нагревании хлороформа с резорцином в присутствии щелочи появляется розовая или малиново-красная окраска.
Выполнение реакции. В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 1 мл 10 %-го свежеприготовленного раствора резорцина в 10%-м растворе гидроксида натрия. После нагревания пробирки на кипящей водяной бане в течение 5—10 мин появляется розовая или малиновая окраска. Параллельно выполняют «холостой» опыт.
Эту реакцию кроме хлороформа дают четыреххлористый углерод, хлоралгидрат и др. Не дает этой реакции дихлорэтан.
Реакция образования изонитрила. При нагревании хлороформа с первичными аминами и щелочью образуется изонитрил (карбиламин), имеющий неприятный запах:
Выполнение реакции. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 10 капель 10 %-го спиртового раствора гидроксида натрия и одну каплю водного раствора анилина. Жидкость нагревают на водяной бане 1—2 мин. Появление неприятного запаха изонитрила указывает на наличие хлороформа в пробе. Эту реакцию дают четыреххлористый углерод, хлоралгидрат и др. Дихлорэтан не дает этой реакции.
Изонитрильную реакцию выполняют под тягой. Для разложени я изонитрила в использованных для выполнения реакций пробирках их кипятят с 10 %-м раствором серной кислоты.
Реакция с реактивом Фелинга.При взаимодействии хлорофор ма со щелочью образуется соль муравьиной (формиатной) кислоты:
Реактив Фелинга, содержащий внутрикомплексное соединение K 2 Na 2 [Cu(С 4 Н 3 O 6 ) 2 ], которое образуется при взаимодействии ионов меди (II) с сегнетовой солью, при нагревании окисляет муравьиную кислоту и ее соли. В результате реакции выпадает красного цвета осадок оксида меди (I):
Выполнение реакции.В пробирку вносят 2 мл исследуемого раствора, 2 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия и 5 капель реактива Фелинга, а затем нагревают на водяной бане. При наличии хлороформа в исследуемом растворе выпадает желтый осадок, переходящий затем в красный.
Кроме хлороформа эту реакцию дают хлоралгидрат, формальдегид, уксусный альдегид. Не дают этой реакции 1, 2-дихлорэтан, дихлорэтил, четыреххлористый углерод и др.
Приготовление реактива Фелинга(см. Приложение 1, реактив 42).
Предварительная проба на хлороформ и другие хлорпроиз-водные в моче.Для обнаружения хлороформа и других хлорпроизводных в моче применяют предварительную пробу, основанную на реакции Фудживара. В пробирку вносят 1 мл мочи, прибавляют 1 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия и 1 мл свеже-перегнанного пиридина. Содержимое пробирки взбалтывают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Появление розовой или красной окраски указывает на наличие в моче хлороформа или других трихлорпроизводных углеводородов. При этом необходимо производить «холостой» опыт, так как пары некоторых веществ, которые могут находиться в воздухе, тоже дают эту реакцию.
ХЛОРАЛГИДРАТ
Все объявления
ЯндексДирект
Дать объявление
- Вакуумвыпарные аппараты от 96 тр
Выпарные и вакуумвыпарные аппараты, роторнопленочные, многокорпусные линии
Адрес и телефон · www.normit.ru
Хлоралгидрат
или
— бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок с характерным острым запахом и слегка горьковатый, растворяется в воде, этиловом спирте, диэтиловом эфире и хлороформе. Хлоралгидрат гигроскопичен и медленно улетучивается на воздухе.
Применение. Действие на организм.Хлоралгидрат применяется в медицине как успокаивающее, снотворное и анальгезирующее средство. В больших дозах хлоралгидрат может вызывать отравление. По токсическому действию хлоралгидрат близкий к хлороформу. Он применяется при психических возбуждениях и как противосудорожное средство при столбняке, эклампсии и при других заболеваниях. В определенных дозах хлоралгидрат применяется как снотворное средство.
Метаболизм.Хлоралгидрат быстро всасывается в кровь из пищевого канала. В организме он подвергается метаболизму. Метаболитами хлоралгидрата являются трихлорэтанол и трихлоруксусная кислота. Считают, что токсическое действие хлоралгидрата на организм объясняется образованием трихлорэтанола. Трихлоруксусная кислота в организме может образовываться двумя путями: непосредственно из хлоралгидрата и из трихлорэтанола. Трихлорэтанол из организма выделяется с мочой в виде глюкуронида. После смерти, наступившей в результате отравления хлоралгидратом, определенное количество его в неизмененном виде можно обнаружить в печени и желудке.
Дата добавления: 2016-06-29; просмотров: 3925;