Модели переносных хроматографов

Портативный газовый хроматограф ФГХ-1 полностью автономный носимый газовый хроматограф, рис.14.

Рис. 14. Портативный газовый хроматограф ФГХ-1 и ФГФ-2

ФГХ-1 является современным автоматизированным средством экспресс-определения концентраций загрязняющих компонентов в воздухе и предназначен для комплектования передвижных и стационарных аналитических лабораторий, инспекций санэпиднадзора и спасательных групп МЧС. Комплект представляет собой кейс, в котором размещены хроматограф, ноутбук, системы подачи газа-носителя (азот) и электропитания. Используемый детектор - фотоионизационный.

Определяемые компоненты: предельные и непредельные углеводороды, спирты, простые и сложные эфиры, ароматические углеводороды, кетоны, нефтепродукты, растворители, хлорпроизводные углеводороды, окись азота и др.

Благодаря высокой чувствительности и автоматизации, один и тот же прибор без какой-либо пробоподготовки позволяет анализировать содержание вредных компонентов в воздухе в широком диапазоне концентраций: от ПДК в атмосфере до промышленных выбросов при чрезвычайных ситуациях.

Помимо определения концентрации компонентов, ФГХ позволяет автоматически их идентифицировать.

Хроматограф комплектуется ноутбуком. Простое в использовании программное обеспечение позволяет проводить анализ в автоматическом режиме (практически без участия оператора), а также работать с хроматограммой, воспроизводимой на экране компьютера.

Мобильный хромато-масс-спектрометр МХМС «Навал», рис. 15. Первый отечественный мобильный хромато-масс-спектрометр для экспрессного анализа летучих органических веществ и газов в различных средах непосредственно на месте отбора проб (в полевых условиях).

Рис. 15. Мобильный хромато-масс-спектрометр МХМС «Навал»

Технические особенности МХМС: Специальная хроматографическая система для экспрессного автоматического контроля компонентов в различных веществах с производительностью 10-100 анализов в час. Оригинальное комбинированное устройство ввода пробы для анализа проб газообразного и жидкого аещества. Автономное устройство для отбора проб воздуха. Источник ионизации электронным ударом.

Масс-анализатор: магнитный, статический с двойной фокусировкой. Оригинальная компактная специализированная вакуумная система. Интерпретация масс-спектров с помощью базы данных NIST/EPA (до 100 тысяч веществ). Программное обеспечение для автоматического обнаружения в пробе анализируемого вещества заданных компонентов.

Возможности хроматографических методов в химическом анализе
вещества объектов окружающей среды

Различные варианты аналитической хроматографии позволяют проводить не только качественный и количественный молекулярный и структурно-групповой анализы органического вещества, но и качественный и количественный функциональный анализ неорганического вещества, качественный и количественный элементный анализ органического, металлоорганического и летучего неорганического многокомпонентного вещества из одной навески. Можно анализировать пробы вещества природного и искусственного происхождения в газообразном (ГХ) или жидком (ГХ, ВЭЖХ, ИХ) агрегатном состоянии. Такими возможностями не обладают никакие другие методы химического анализа.

Газы, летучие соединения и соединения с температурой кипения ниже 500 °С, хорошо определяются с помощью ГХ; высокомолекулярные соединения – методом ВЭЖХ.

Проводят определение сопутствующих, следовых и микроследовых компонентов. В молекулярном анализе многокомпонентных органических веществ с низким содержанием определяемых компонентов на уровне ppm (10^-4 %) и ppb (10^-6 %) у хроматографических методов нет альтернативы.

Время разделения, обнаружения, идентификации и определения десятков и иногда сотни соединений чаще всего составляет 5 – 30 мин. В пересчете на один компонент анализ проводится за нескольких минут. Кроме того, так как одновременно определяется 20 – 100 компонентов за один ввод пробы вещества в хроматограф, то цена химического анализа в расчете на один компонент получится довольно низкой.

Хроматографический анализ легко автоматизируется, начиная от ввода пробы до получения и хранения аналитической информации. При этом можно одновременно проводить как идентификацию компонентов сложного вещества, так и их количественное определение.

Хроматографические методы химического анализа широко используются также для контроля загрязнений окружающей природной среды (донных отложений, почвы, поверхностной воды, атмосферного воздуха), в том числе углеводородами.

Летучие нефтепродукты (структурно-групповой анализ и молекулярный анализ) – распространенные загрязнители воды и почвы, определяют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Ароматические углеводороды – бензол, толуол, этилбензол и ксилолы, определяют в атмосферном воздухе с помощью газового хроматографас фотоионизационным детектором.

При наличии нефтяных углеводородов более широкого спектра после их группового разделения возможно далее последовательное разделение насыщенных, ароматических и полярных фракций на индивидуальные компоненты. Групповое разделение (на парафины, нафтены и ароматические соединения) проводят на колонках с цеолитами 13Х, а последовательное разделение – на капиллярных колонках. В настоящее время на высокоэффективных капиллярных колонках можно полностью покомпонентно разделять бензиновые фракции (200 – 1000 компонентов из одной пробы вещества). Подобные анализы невозможно выполнить никаким другим методом.

Для более точного определения углеводородного состава атмосферного воздуха может быть использован приём многомерной газовой хроматографии. Он заключается в том, что смесь компонентов с близкими сорбционными свойствами, неразделённая на первой хроматографической колонке, выделяется из потока газа-носителя после первого детектора и отправляется для разделения на другую колонку с другим сорбентом. Далее эта смесь детектируется либо тем же, либо другим детектором.

Используя газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором можно в принципе определять до 50000 летучих термически устойчивых органических соединений (молекулярный анализ) – загрязнителей атмосферного воздуха, почвы, водоемов или полициклических ароматических углеводородов в природных водах. Идентификация компонентов анализируемого вещества по масс-спектрам осуществляется сравнением полного масс-спектра анализируемого вещества или отдельных линий с масс-спектрами, имеющимися в электронной библиотеке NIST (176460 спектров). В случае маловероятных совпадений можно получить хоть какую-нибудь информацию о веществе – о предположительной молекулярной массе компонентов, о структурных фрагментах или функциональных группах.

Термически неустойчивые нелетучие органические соединения (молекулярный анализ), которые не могут быть проанализированы с помощью газового хроматографа, могут быть определены методом ВЭЖХ с помощью жидкостного хроматографа с различными детекторами. Например, самые опасные загрязнители окружающей среды – полициклические ароматические углеводороды, полихлорбифенилы, диоксины, фталаты, полиамины (молекулярный анализ) и др., обнаруживают и определяют в воде, воздухе и почве, главным образом, на жидкостных хроматографах с УФ-детектором на диодной матрице или с флуоресцентным детектором.

Жидкостный хроматограф с атомно-эмиссионным детектором позволяет определять на уровне ПДК токсичные тяжелые металлы, такие как олово, свинец, ртуть (элементный анализ) в природных водах, почвах, донных отложениях.

Метод ионной жидкостной хроматографии (ИХ) используется для определения основных анионов (функциональный анализ) на уровне
10^-4 – 10^-5% и токсичных тяжелых металлов (элементный анализ) в воде и почве. Вредные газы в атмосфере – NО₂, SО₂, SОз, НС1, НF, Сl₂, NНз (молекулярный анализ) и др. – определяют с использованием ионной хроматографии. Для этих целей используют жидкостный хроматограф с кондуктометрическим детектором, компоненты разделяют на хроматографической колонке, заполненной ионообменной смолой.

Метрологические характеристики

Диапазон определяемых содержаний. Хроматографические методыприменяют для определения главных (99– 10%), сопутствующих (10– 10^-2%), следовых (10^-2– 10^-5%) и микроследовых (10^-5– 10^-10%) содержаний компонентов. При определении примесей в пределах 10^-2– 10^-5% CKO на серийных хроматографах вполне сопоставимы с таковыми для других методов.

Пределы обнаружения и определения. Хроматографические методыхарактеризуются низкими пределами обнаружения и определения. Если необходимо, то проводят концентрирование определяемых компонентов, используя жидкостно-жидкостную экстракцию в динамических условиях органическим растворителем при повышенных давлениях и температурах, либо экстракцию одной каплей органического растворителя в воде, либо экстракцию сверхгорячей водой под давлением (при высоких температурах увеличивается растворимость неполярных соединений в воде), либо твердофазную экстракцию (полнота извлечения микрокомпонентов близка к 100%, далее сорбционная трубка может использоваться как хроматорафическая колонка). Для концентрирования легких примесей из растворов чаще всего применяют газовую экстракцию – выдувания и улавливания, и мембранную экстракцию в потоке.

Воспроизводимость анализа.На лучших типах хроматографов случайная составляющая погрешности (по величине СКО) параметров удерживания на капиллярных колонках достигает рекордных значений – 0.1 и даже 0.01 %. На рядовых хроматографах СКО параметров удерживания, высот и площадей пиков обычно нормируется в пределах 1 – 7 %. При определении микропримесей эти величины возрастают.

Дата добавления: 2016-06-15; просмотров: 1730;