Качественное обнаружение алкалоидов

Для обнаружения алкалоидов в растительном сырье готовят извлечение из навески 1 грамма исследуемого сырья 1% раствором соляной кислоты и нагревании до кипения на водяной бане в течение 5 минут. После охлаждения извлечение фильтруют через бумажный фильтр. В полученном извлечении алкалоиды обнаруживают качественными реакциями, которые основаны на способности алкалоидов давать простые или комплексные соли с различными кислотами, солями тяжелых металлов, комплексными йодидами и др. веществами. Продукты взаимодействия этих реактивов с алкалоидами, как правило, не растворимы в воде, поэтому такие реакции называют реакциями осаждения.

Из общеалкалоидных осадительных реактивов часто применяются:

1. Раствор иода в иодиде калия (реактив Бушарда, Люголя, Вагнера).

J₂ + KJ = KJ₃ ® бурые осадки

2. Раствор иодида ртути в иодиде калия (реактив Майера).

HgJ₂ + 2 KJ = K₂HgJ₄

Этот реактив осаждает почти все алкалоиды, за исключением кофеина и колхицина, образуя осадки белого и слегка желтоватого цвета.

3. Раствор иодида висмута в йодиде калия (реактив Драгендорфа).

BiJ₃ + KJ = KBiJ₄

Этот реактив дает осадки оранжево-красного или кирпичного цвета с сернокислыми или солянокислыми солями алкалоидов.

4. Фосфорномолибденовая кислота (реактив Зонненштейна).

Н₃РО₄ · 12 МоО₃ · 2Н₂О

Реактив является одним из наиболее чувствительных реактивов на алкалоиды. Он дает аморфные осадки желтоватого цвета, которые в дальнейшем приобретают синее и зеленое окрашивание.

5. Фосфорновольфрамовая кислота (реактив Шайблера).

Н₃РО₄ · 12 WоО₃ · 2Н₂О

Реактив образует аморфные осадки белого цвета почти со всеми алкалоидами.

6. Пикриновая кислота (1% водный раствор). Дает осадки (пикраты) желтого цвета почти со всеми алкалоидами.

7. Свежеприготовленный 10% водный раствор танина с 10% спиртом с солями алкалоидов в нейтральной и слабо кислой средах образуют осадки белого или желтоватого цвета.

8. Кроме реакций осаждения, для открытия алкалоидов (чистых или после удаления из растительного сырья хлорофилла и всех сопутствующих веществ) характерны реакции окрашивания, которые основа­ны либо на химической реакции отнятия воды в присутствии серной кислоты, либо на конденсации с альдегидами в присутствии серной кислоты, поглощающей воду; либо на окислении алкалоидов в присутствии серной кислоты (с концентрированными кислотами Н₂SO₄, HNO₃ и их смеси (Н₂SO₄ + HNO₃ ¾ реактив Эрдмана; Н₂SO₄ + СН₂О ¾ реактив Марки) и др.).

Хроматография

Для обнаружения алкалоидов в растительном сырье используют различные виды хроматографии. Хроматограммы обрабатывают реактивом, дающим с алкалоидами окрашенные соединения. Чаще всего используют реактив Драгендорфа. При обработке хроматограммы этим реактивом появляются оранжевые или оранжево-красные пятна алкалоидов на желтом фоне. При обработке хроматограмм в герметических камерах парами йода образуются бурые пятна. Для этих целей используют и целый ряд других реактивов, позволяющих обнаружить алкалоиды на хроматограммах.