Обнаружение фенобарбитала

1. При взаимодействии фенобарбитала с изопропиламином и солями кобальта появляется фиолетовая окраска.

2. Фенобарбитал с солями кобальта и щелочью дает розовую или красную окраску.

3. Фенобарбитал можно обнаружить при помощи реакции образования мурексида.

4. От прибавления концентрированной серной кислоты к фенобарбиталу образуется кристаллический осадок кислотной формы этого препарата (бесцветные игольчатые кристаллы, сростки из них, сфероиды). Предел обнаружения: 41 мкг фенобарбитала в пробе.

5. Фенобарбитал со смесью соли железа (III) и иодида калия образует оранжево-коричневые или коричневые кристаллы (призмы и их сростки). Предел обнаружения: 4 мкг фенобарбитала в пробе.

Способы выполнения перечисленных реакций приведены выше (см. гл. V, § 12).

6. Реакция образования п-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоты.Небольшое количество вещества растворяют в 3 мл концентрированной серной кислоты. К этому раствору прибавляют 0,5 г нитрата калия и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем жидкость охлаждают и прибавляют 10 мл воды. При наличии фенобарбитала образуется кристаллический осадок /г-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоты. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Высущенный осадок имеет температуру плавления 279 °С. Нитрогруппу в /г-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоте можно восстановить в аминогруппу, а затем п -аминофенилэтилбарбитуровую кислоту можно обнаружить при помощи реакции диазотирования. Эта реакция специфична для фенобарбитала, но малочувствительна. Ее можно использовать для обнаружения фенобарбитала в порошках, таблетках и др. Эту реакцию дает и бензонал. Ее не дают барбитураты, не содержащие фенильной группы.

8. Обнаружение фенобарбитала по УФ- и ИК-спектрам.Обнаружение фенобарбитала по УФ-спектрам производится так, как и обнаружение других барбитуратов (см. гл. V, § 12). В ИК-области спектра фенобарбитал (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1703, 1756 и 1406 см ^-1.

9. Обнаружение фенобарбитала методом хроматографии.Условия обнаружения фенобарбитала методом хроматографии в тонком слое силикагеля такие же, как и условия обнаружения барбамила (см. гл. V, § 13).

БУТОБАРБИТАЛ

Бутобарбитал — 5-бутил-5-этил-барбитуровая кислота — белый кристаллический порошок или белые гранулы слабогорького вкуса, без запаха, растворяется в этило вом спирте (1: 1), хлороформе (1 : 3), диэтиловом эфире (1 : 10),

слабо растворяется в воде (1 : 250).

Бутобарбитал экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение. Действие на организм.Бутобарбитал является барбитуратом средней продолжительности действия на организм. Он входит в состав таблеток «беллоид», который кроме бутобарбитала содержит эрготоксин и сумму алкалоидов белладонны.

Метаболизм.Метаболитом бутобарбитала является 5-(3'-гид-роксибутил) -5-этилбарбитуровая кислота.