Качественный анализ

Время, соответствующее максимальному значению интенсивности аналитического сигнала компонента в виде пика, называют временем удерживания компонента (t_R),рис.11. Параметр «время удерживания» используют для идентификации химической природы определяемого компонента. Оказывается, если проводить измерения в одних и тех же условиях, то всегда можно зафиксировать аналитический сигнал одного и того же компонента в пробе одного и того же анализируемого вещества через одно и тоже время после ввода пробы в хроматограф. Поэтому параметр «время удерживания» используют для идентификации химической природы компонента. Для этого хроматографируют вещество сравнения, содержащее идентифицируемый компонент, и пробу анализируемого вещества в одних и тех же условиях. Сравнивают хроматограммы по параметрам удерживания и форме пика. При их совпадении принимают решение о присутствии искомого компонента в пробе анализируемого вещества. Для целей идентификации могут быть использованы данные хроматографирования веществ сравнения, полученные ранее и помещенные в справочные хроматографические таблицы.

Рис. 11. Время удерживания – параметр удерживания, используемый
для проведения качественного анализа в колоночной хроматографии

[рис. из «Кристиан Г. Аналитическая химия: учебник, Т. 2, М.: БИНОМ. Лаб-рия знаний, 2009. – 504 с».]

На рис. 12 представлены результаты анализа с помощью ХМС равновесной паровой фазы пробы вещества грунта с места уничтожения ОВ. В пробе идентифицирован 1,4-дитиан (продукт разложения иприта). На рисунке приведена хроматограмма, реконструированная по полному ионному току (пик дитиана отмечен стрелкой). Это результат автоматического сравнения масс-спектра, зарегистрированного на 10-ой секунде хроматограммы и масс-спектра 1,4-дитиана из базы данных.