Определение кальция
1. Пронумеровать стакан ёмкостью 400 мл (поставить номер соответствующей мерной колбе с раствором золы)
2. В пронумерованный стакан отобрать мерным цилиндром (или пипеткой) 50 мл раствора золы, добавить 2-3 капли фенолфталеина.
3. Нейтрализовать раствор добавлением 10% гидрата окиси аммония (NH4OH) до слабощелочной реакции, т.е. до появления слабо-розового окрашивания. Затем подкислить 10% раствором уксусной кислоты до обесцвечивания.
4. Раствор нагревают до кипения (70-800С) и приливают к нему 25 мл 4% раствора щавелевокислого аммония. В результате реакции образуется щавелевокислый кальций, который выпадает в осадок. Раствор оставляют стоять на 4-12 часов.
5. Перенести осадок на фильтр и отмыть его горячей дистиллированной водой от хлоридов. Промывать до тех пор, пока проба на хлориды не будет отрицательной. Для чего в чистую пробирку из-под воронки набирают 4-5 мл фильтрата и в него добавляют 2-3 капли азотнокислого серебра. Если появляется муть, то хлориды присутствуют, и следует продолжать промывание. Если фильтрат в пробирке не мутнеет, промывать заканчивают.
6. Осадок вместе с фильтром поместить в тот же стакан, в котором проводилось осаждение щавелевокислого кальция, добавить 35 мл 10%-ного раствора H2SO4, нагреть до кипения и оттитровать 0,1N раствором KMnO4 до «неисчезновения» в течение нескольких секунд розового окрашивания.
7. Расчёт проводят по следующей формуле:
Ca = ,
где а — количество мл 0,1N раствора KMnO4, пошедшего на титрование;
X — общий объём раствора золы (250 мл);
X1 — количество мл раствора золы взятого для исследования (50 мл);
б — масса навески корма (данные взять из формы записи для определения сырой золы).
Форма записи
Показатели | ||
Масса навески корма для определения золы, г | ||
Общий объем минерализата, мл | ||
Объем минерализата, взятого для анализа, мл | ||
Количество марганцево-кислого калия, пошедшего на титрование, мл | ||
Содержание кальция в воздушно-сухом веществе корма, % | ||
Средний процент | ||
Содержание кальция в корме с натуральной влажностью, % | ||
Содержание кальция в абсолютно-сухом веществе корма, % |
Дата добавления: 2022-04-12; просмотров: 258;