Физические методы качественного анализа

Физические методы качественного анализа вещества объекта анализаоснованына обнаружении наличия (фиксировании) конкретного физического свойства у определяемого компонента и отсутствующего у сопутствующих компонентов при одном и том же физическом воздействии на пробу вещества объекта анализа.

Способ сравнения с эталоном при проведении качественного анализа химическим методом следующий. Сначала измеряют конкретное физическое свойство у вещества сравнения (эталона), в котором со 100 %-ной уверенностью известно, что в нём содержится определяемый компонент. Далее такое же конкретное физическое свойство и в таких же условиях измеряют у пробы анализируемого вещества. Если конкретное физическое свойство будет зарегистрировано у пробы анализируемого вещества, то принимают решение о присутствии с определённой долей уверенности определяемого компонента в нём.

Если конкретное физическое свойство не будет зарегистрировано у пробы анализируемого вещества, то решение будет неопределённым. Неопределенность решения может быть обусловлена тремя причинами:

1) искомый компонент в пробе анализируемого вещества отсутствует;

2) его содержание меньше предела обнаружения данным способом измерения. Если концентрация определяемого компонента в пробе анализируемого вещества ниже предела его обнаружения конкретным средством измерения, то аналитический сигнал на фоне помех невозможно будет зарегистрировать.

3) искомый компонент присутствует, но мешающее влияние других компонентов не позволяют его обнаружить. Это связано с тем, что сопутствующие мешающие компоненты могут также проявлять физическое свойство, аналогичное определяемому компоненту. Любое средство измерения регистрирует суммарное свойство, присущее объекту измерения.

Например, информацию о наличии какого-либо элемента в пробе анализируемого вещества можно получить, используя метод атомно-эмиссионной спектрометрии, измерив эмиссионный спектр этого вещества и вещества сравнения с помощью атомно-эмиссионного спектрометра. По появлению аналитических сигналов –испускания света со строго фиксированным набором длин волн, характерных для каждого элемента таблицы Д.И. Менделеева, можно однозначно и окончательно доказать наличие предполагаемого элемента или идентифицировать заранее неизвестные элементы в пробе анализируемого вещества. Спектры испускания света элементов называют характеристическими, они являются таким же основным определяющим свойством химического элемента, как его атомный номер и масса. Поэтому эмиссионные спектры элементов, измеренные для веществ сравнения, могут быть оформлены в виде атласов, либо в виде табличных данных. Пользуясь табличными данными или атласами спектров, о наличии в пробе анализируемого вещества элементов меди и кремния судят по появлению аналитических сигналов – испусканию света с длиной волны 327, 3961 нм для меди ис длиной волны 288,1581 нм для кремния. Другие элементы свет с такими длинами волн не испускают.

В хроматографических методах химического анализа информацию о качественном составе получают из хроматограммы, рис.1.6.

Рис. 1.6. Аналитические сигналы семи компонентов, присутствующих
в пробе вещества, зарегистированные в форме пиков на хроматограмме:

По оси «У» –- интенсивность сигнала, по оси «Х» –время регистрации аналитического сигнала

Время, соответствующее максимальному значению интенсивности сигнала компонента, называют временем удерживания компонента. Время удерживания компонента отражает его сложное физическое свойство –скорость передвижения компонента по слою сорбента, зависящую от совокупности других физических и физико-химических свойств этого компонента.

Параметр «время удерживания» используют для идентификации химической природы компонента. Оказывается, если проводить измерения в одних и тех же условиях, то всегда можно зарегистрировать сигнал одного и того же компонента через одно и тоже время после ввода пробы в хроматограф, как для вещества сравнения, так и для анализируемого вещества.

Результат качественного химического анализа, полученный с помощью физического метода – принятие решения о наличии или отсутствии определяемого компонента в пробе вещества объекта анализа, либо идентификация присутствующих в нём компонентов.