Разделение цинка и никеля

В стакан емкостью 100мл помещают смесь из 1,5–3 мл 0,25 М раствора ZnSO₄и 1,5–3мл 0,25 М раствора NiSO₄.

К анализируемому раствору добавляют 5 мл 6 М раствора HCl, при этом катионы цинка образуют хлоридные комплексные анионы [ZnCl₃]^–. Полученный раствор пропускают со скоростью 1 капля в 1 секунду через колонку с анионитом АВ-17 в Сl ^– -форме.Вытекающий из колонки раствор, содержащий ионы никеля, собирают в коническую колбу емкостью 250мл. Для полного вымывания из анионита ионов никеля через колонку пропускают отдельными порциями по 10-15 мл около 100мл 2М раствора HCl.

Для извлечения ионов цинка анионит промывают 100мл дистиллированной воды со скоростью 2 капли в 1 секунду. Промывание проводят отдельными порциями по 10–15 мл дистиллированной воды так, чтобы каждая новая порция прибавлялась только после полного вытекания предыдущей. Элюат, содержащий ионы цинка, собирают в другую коническую колбу емкостью 250мл.

Следует помнить, что над слоем анионита всегда должна находиться жидкость.

2. Определение никеля

Содержание ионов никеля в солянокислом растворе определяют комплексонометрическим методом. Для этого в коническую колбу с ионами никеля добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл 6М раствора NaOH и по каплям 12 % NH₄OH до изменения окраски красной лакмусовой бумаги в серо-голубой цвет (красную лакмусовую бумагу помещают в раствор и, не вынимая ее, следят за изменением цвета). После этого добавляют щепотку индикатора мурексида и титруют трилоном Б до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.

Содержание никеля определяют по формуле:

(2.21),

где С – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль-экв/л ;

V – объем трилона Б, израсходованный на титрование, мл; (Ni²⁺) – молярная масса эквивалента никеля в данной реакции, г/моль-экв;

m (Ni²⁺) – масса никеля в исследуемом растворе, г

Определение цинка

В коническую колбу, содержащую ионы цинка, добавляют по каплям из бюретки 12 % раствор аммиака до щелочной среды по красному лакмусу, 5 мл аммиачной буферной смеси, щепотку индикатора эриохрома черного или хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения фиолетово-красной окраски в синюю.

Содержание цинка определяют по формуле:

(2.22),

где С – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль-экв/л;

V – объем трилона Б, израсходованный на титрование, мл; (Zn²⁺) – молярная масса эквивалента цинка в данной реакции, г/моль-экв;

m (Zn²⁺) – масса цинка в исследуемом растворе, г

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Работа 1. Разделение и обнаружение галогенидов

Цель работы:разделитьи идентифицировать галогенид-ионы методом одномерной восходящей тонкослойной хроматографии.

Сущность работы: В тонкослойной хроматографии (ТСХ) процесс разделения происходит в слое тонкодисперсного сорбента, нанесенного на стеклянную или металлическую пластинку. В органическом анализе наибольшее распространение получила адсорбционная ТСХ (подвижная фаза – жидкость, неподвижная фаза – адсорбент).

Анализ смеси веществ проводят по следующей схеме: на пластинку сорбента на небольшом расстоянии от края наносят на линию старта каплю разделяемой смеси, пластинку подсушивают и помещают в хроматографическую камеру с ПФ. ПФ под действием капиллярных сил поднимается по сорбенту, вместе с ней перемещаются с различной скоростью определяемые вещества.

Анализируемый раствор наносят на стартовую линию с помощью стеклянного капилляра в объеме не более 5–10 мкл. Чем меньше площадь стартового пятна, тем менее размытой будет зона вещества после хроматографирования. Поэтому пробу наносят в одну и ту же точку в несколько приемов, каждый раз подсушивая пятно.

Зоны разделяемых веществ имеют вид пятен, которые могут быть видимыми и невидимыми; в последнем случае хроматограмму проявляют – опрыскивают раствором специфического реагента, либо подвергают воздействию УФ-излучения.

Скорость перемещения компонентов определяется соответствующими коэффициентами распределения: чем меньше коэффициент распределения, тем быстрее вещество передвигается по сорбенту. В качестве характеристики удерживания используется величина R_f – подвижность, определяемая как отношение расстояния фронтов компонента и ПФ (рис. 1)

Рис.2.1. Плоскостная хроматограмма. Определение R_f

(2.23),

где l – расстояние от линии старта до центра пятна компонента, см;

L – расстояние, пройденное ПФ от линии старта до линии фронта, см.

Под фронтом растворителя понимают видимую границу распространения растворителя по пластинке.

Величина R_f не зависит от концентрации определяемого вещества и от присутствия других веществ, но зависит от природы вещества, природы ПФ и НФ и температуры.

Качественный анализ проводят, сравнивая R_f компонентов смеси и стандартных веществ.